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AC2 > AC 2 > Flashcards

AC 2 Flashcards

1
Q

Interkalationsreaktion

  1. Definition und Charakteristika. Vor- und Nachteile.
A

Definition: reversible Aufnahme von Atomen, Ionen, geladener oder neutraler Molekülen (Interkalate, Gäste) unter Erhalt der Struktur des Wirtsgitters. Umgekehrter Vorgang wird Deinterkalation genannt.
Charakteristiken: - meist niedrige Temperaturen → Kinetik dominiert, metastabile Produkte können entstehen, nur kleine Energien notwendig
- topochemische Reaktionen, d.h. es bleibt in mindestens eine kristallographische Richtung eine eindeutige Beziehung zwischen Ausgangs- und Endprodukt erhalten. Es findet also nur eine geringe Änderung der Struktur statt.
- geometrische und chemischen Modifizierung der Eigenschaften der Wirt-Verbidnungen
- Änderung der physikalischen Eigenschaften der Wirt-Verbindungen, man diese kontrollieren, weil man die Gastkonz. einstellen kann.
Vorteile: geringe Temp., Kontrolle über die Bildung der Produkte bzw die Eigenschaften die das Produkt haben soll, metastabile Produkte, kleine Aktivierungsenergie, Untersuchung der Reaktionsmechanismen um Struktur-Eigenschaftsbeziehungen besser verstehen zu können,
Nachteile: sensibel auf Ladungsübertrag

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2
Q

Interkalationsreaktion
43 Mögliche Wirtstrukturen mit Beispielen (Dimensionalität der Wirtstruktur, leitende
und nichtleitende Wirte, Beispiele für Anwendungen):

A

Es lassen sich 4 Wirtsverbindungen unterscheiden:

1) 1D-Kanalstrukturen
2) 3D.Kanalstrukturen

Beide Wirtsstrukturen sind starr. Das heißt die Größe des Gastes ist beschränkt. Dadurch ergibt sich das sie Formselektiv sind. Das sind z.B. Zeolithe, metallorganische Gerüstverbindungen (MOF-5) und Molekularsiebe
3) 1D-Kettenstrukturen
4) 2D-Schichtstrukturen
Beide Strukturen sind flexibel und die Größe des Gastes dadurch auch nahezu nicht beschränkt. z.B. C8K , Graphit, Schichtsilikate
Außerdem kann man unterscheiden zwischen Leitenden und nichtleitenden Wirtsstrukturen:
Leitende: gehen oft Redoxreaktionen durch Elektronen-Ionen-Übertragungsreaktionen ein. Dadurch ergeben sich erhebliche Änderungen der physikalischen Eigenschaften der Wirte. Häufige Verwendung in Batteriematerialien. Wichtigste Struktur TiS2
Isolierende: Erfahren keine Änderung der physikalischen Eigenschaften. Ihr Verhalten überwiegend durch Säure-Base und Austauscheigenschaften charakterisiert. Z.B. Zeolithe, MCM, Alumosilikate und Schichtsilikate

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3
Q

Interkalationsreaktion

46. Staging: Definition und Mechanismus, Beispiel.

A

Die hauptsächliche strukturelle Änderung bei Schichtverbindungen ist eine Änderung der Stapelung der Schichten bei großen Gastkonzentrationen und bei kleinen Gastkonzentrationen. Das ist das Phänomen des Stagings, also Systeme mit alternierenden Sequenzen von gefüllten und leeren van der Waals Gaps zwischen den Schichten. Der Stage-Index gibt die Stapelfolge an. Staging erleichtert die Interkalation. Einige Schichten sind vollständig und andere Schichten sind teilweie oder vollständig besetzt.
Im Modell von Rüdorff alternieren je nach Index volle und leere Schichten, es ist ein einfaches Modell!
Modell von Daumas-Herold:
1. Das Interkalat ist in Form von Inseln vorhanden, die signifikant kleiner sind als die Kristalldimensionen des Wirtes
2. Der Kristall kann in Anzahl von Domänen mit regulär gestapelten Inseln eingeteilt werden
3. Die Stapelordnung erfordert nur Bewegung der Inseln über Domänengrenzen hinweg
4. Die Domänengrenzen sind elastisch deformierte Graphitschichten, d.h. Gitterdefekte
(Bilder zur Veranschaulichung in Synthesepdf S.115 und S.116)

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4
Q

Chemische Gasphasen-Transportreaktion

  1. Nennen Sie die charakteristischen Bedingungen einer chemischen
    Transportreaktion. Definition und Prinzip/Ablauf von Transportreaktionen
A

Definition: Ein Feststoff wird in Gegenwart eines gasförmigen Reaktionspartners, des Transportmittels, verflüchtigt und scheidet sich an anderer Stelle meist in Form gut ausgebildeter Kristalle wieder ab. Voraussetzung für die Abscheidung ist, dai3 am Ort der Kristallisation aus der Gasphase andere äußere Bedingungen herrschen, in der Regel eine andere Temperatur, als am Ort der Verflüchtigung. Häufig ist der chemische Transport auch mit einem Reinigungseffekt verbunden. Es handelt sich um eine heterogene Reaktion.
Prinzip: Ein nicht-flüchtiger Feststoff A reagiert reversibel mit einem Gas B und bildet ein gasförmiges Produkt AB. Dieses Produkt wird durch einem Gradienten, z.B. Temperaturgradienten zu einer anderen Stelle transportiert, wo sich wieder ein Feststoff abscheidet. Man muss nahe des thermodynamischen GG arbeiten.

 Reversibles Gleichgewicht für Rückreaktionen notwendig
 Bedingungen für Transport:
- Gasbewegung durch Strömung (Strömungsmethode)
- durch Diffusion
- durch Konvektion (bei höheren Gas-Konzentrationen oder in LM)
→ meist Verwendung von Temperaturgefälle im geschlossenem Reaktionsgefäß
Reaktion der Edukte mit dem Transportmittel
Endotherm: von heiß zu kalt
Exotherm: von kalt zu heiß
Gasphasenspezies muss die Thermodynamik erfüllen.

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5
Q

Reaktionen in Schmelzen (Flux-Methode)

  1. Freiberger Aufschluss als Beispiel einer Reaktion in einer Schwefelschmelze
A

2 SnO2 + 2 Na2CO3 + 9 S → 2 Na2SnS3 + 3 SO2 + CO2

Aufschluss schwerlöslicher Oxide oder Silicate

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6
Q

Reaktionen in Schmelzen (Flux-Methode)

  1. Spezielle Verfahren: Verneuil-Verfahren, Czochralski-Verfahren: wie
    funktionieren diese?
A

Veneuil-Verfahren= Flammenschmelzverfahren
- Hochreines Kristallpuver wird im Brennrohr mit H2 und O2 (Knallgas) geschmolzen und Schicht für Schicht an den Kristallkeim, der auf dem Schottenstift sitzt, zum Erstarren gebracht. So wächst der Kristall in einer Stunde um etwas 5-20mm, darum wird er mit Hilfe der Absenkungsvorrichtung langsam nach unten bewegt.
Durch dieses Verfahren können große Einkristalle gebildet werden → Korund, Saphir,…

Czochralski-Verfahren
- Diesmal befindet sich das Schmelzgut, direkt in einem Tiegel, in dem auf einen gekühlten Schaft sitzender Kristallkeimling hinein getaucht wird. Die umliegende Schmelze verfestigt sich somit auf dem kühleren Kristallkeimling, so dass ein Kristall entsteht. Dieser wird mit seiner Wachstumsgeschwindigkeit aus dem Schmelztiegel gezogen.
Auch dieses Verfahren ermöglicht die Herstellung von große Einkristallen

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7
Q

Solvothermalreaktionen

  1. Was sind die Charakteristika, Anwendungen und Vorteile hydrothermaler bzw.
    solvothermaler Reaktionen?
A

Festkörper aus Lösungen
Charakteristiken:
- Heterogene Reaktionen in flüssigem Medium oberhalb des Siedepunktes
- Meist isotherme Durchführung (Gleichgewichtsbedingungen)
- Solvothermal (allgemeiner Begriff)
- Hydrothermal (wässriges Medium)
- Ammonothermal (Reaktion in Ammoniak)

Anwendungen:

  • Oft für Synthesen metastabiler Verbindungen
  • Herstellung von EK, Umkristallisation
  • Herstellung von Zeolithen, Edelsteinen
  • Niedertemperatursynthese unterschiedlicher Verbindungen (zb.Chalkogenide)
  • Bei der Herstellung von Metallen zur Behandlung von Erzen (Bayer-Prozess)

Vorteile:

  • Relativ niedrige Reaktionstemperaturen → Einfluss auf die Stabilität von Verb.
  • Hohe Löslichkeit auch schwerlöslicher Verbindungen
  • Kleine Diffusionswege → hohe umsatzraten
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8
Q

Solvothermalreaktionen

  1. Drei Beispiele für die Anwendung von Solvothermalreaktionen.
A

SiO2: Kristallisation von Quarz in Wasser im Temperaturgradienten, Herstellung von Quarzkristallen. Ausnutzung der piezoelktrischen Eigenschaften (z.B für Quarzuhren, optische Materialien (Laser, Prismen,…))
CrO2: Stabilisierung von ungewöhnlichen OZ. Hier +4.
Al2O3: Bayer-Verfahren für einen alkalischen Aufschluss. Entweder trocken oder nasses Verfahren.
Wichtig bei Solvothermalsynthesen: Temperatur muss immer oberhalb des Siedepunktes/kritischen Punktes des Lösungsmittels sein. Man arbeitet unter autogenem Druck. Die Edukte müssen löslich sein dewegen gibt man Mineralisatoren dazu (klassische Mineralisatoren sind alkalische Lösungen oder HF)

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9
Q

Solvothermalreaktionen

  1. Wie werden poröse Materialien nach ihrer Porengröße eingeteilt?
A

mikroporös: 0.7 - 2 nm
mesoporös: 2 - 50 nm
makroporös: > 50 nm

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10
Q

Solvothermalreaktionen

  1. Erklären Sie die Begriffe strukturdirigierendes Agens (SDA) und Mineralisator
    und geben Sie Beispiele an.
A

Strukturdirigierende Agens: Reagenzien, die bei Reaktionen den Produkten eine gewisse Struktur vorgeben → Templat-Wirkung

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11
Q

Solvothermalreaktionen

  1. Was besagt die Löwensteinregel und wie kann man diese erklären.
A

Die Löwensteinregel besagt, dass keine Al-O-Al-Brücken in Aluminaten bzw. Aluminosilicaten vorkommen können, da diese zu instabil sind. 4te Paulingsche Verknüpfungsregel: In einem Kristall mit verschiedenen Kationen streben diejenigen mit hoher Valenz (hoher Ladung) und niedriger Koordinationszahl danach, keine Polyederelemente zu teilen. Daher sind in Aluminosilicate die Si4+- und Al3+-Tetraeder meist über Ecken, selten über Kanten miteinander verbunden.

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12
Q

Strukturchemie

79. Wie ist der Begriff „Kristall“ definiert?

A

Fernordnung

  • 3-D-Ordenung, translationsperiodische Anordnung
  • Symmetrie
  • Erscheinungsform, er ist durch Flächen begrenzt
  • es gibt 7 Kristallformen
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13
Q

Strukturchemie
81. Warum können an Kristallen Beugungsexperimente mit Röntgenstrahlung
durchgeführt werden?

A

Um zwei Atome sichtbar voneinander zu trennen muss die elektromagnetische Strahlung verwendet werden, deren Weglänge sich ungefähr im Bereich des Abstandes der Punkte befindet.

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14
Q

Strukturchemie
83. Warum fallen in einem Pulverdiffraktogramm die Intensitäten mit steigendem
Beugungswinkel ab? Welche Auswirkungen auf die Intensität haben
statische/dynamische Unordnung?

A

Mit steigendem Beugungswinkel nimmt die Streukraft der Atome ab und folglich nimmt die Intensität der Reflexe mit steigendem Beugungswinkel ab.
Nach Näther: Atomvorfaktor nimmt mit steigender Ordnung ab und die räumliche Ausdehnung zu. Dadurch gibt es mehr Interferenz und die Intensitäten nehmen ab.

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15
Q

Strukturchemie
84. Welche Informationen können einem Pulverdiffraktogramm entnommen werden?
In welchen Bereichen wird die Pulverdiffraktometrie eingesetzt und warum?

A

Lage der Peaks: d-Wert → Gitterparameter
Intensität bzw. das Integral der Peaks: Art und Lage der Atome in der Elementarzelle → Phasenreinheit
Breite der Reflexe: Partikelgröße, je größer die Partikel desto schmaler ist der Peak
Form der Reflexe: Ist es ein guter Kristall oder hat er viel Fehler (Defekte)
Man verwendet es um herauszufinden ob ein Pulver homogen ist oder nicht. Außerdem kann man die Struktur eines Kristalls damit bestimmen. Polymorphe kann man man damit nachweisen.
Anwendung
 Untersuchungen von Phasenübergängen
- Polymorphe Phasenumwandlungen
- Thermische Zersetzungsreaktionen
- Dehydratisierungen
 Untersuchung von chemischen Reaktionen
- Fest-Fest-Reaktionen
- Fest-Flüssig-Reaktionen
- Fest-Gasförmig-Reaktionen
 Bestimmung von thermischen Ausdehnungskoeffizienten
- Längenausdehnungskoeffizient(a1,a2,a3)
- Volumenausdehnungskoeffizient(aV)
 Untersuchung von Kristallisationsphänomenen
- Einsetzen von Kristallisation
- Wachstum von Kristallkeimen bei z.B. unterschiedlichen Temperaturen

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16
Q

Struckturchemie
85. Wie verschieben sich Reflexlagen einer kristallinen Verbindung in einem
Pulverdiffraktogramm, wenn an Stelle von Cu-Strahlung (154,2 pm), Mo-
Strahlung (71,07 pm) verwendet wird?

A

Es treten schon früher mehrere Reflexe auf

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17
Q

Strukturchemie
86. Warum werden von Verbindungen Pulverdiffraktogramme bei verschiedenen
Temperaturen aufgenommen?

A

Zur Untersuchung von homogenen/heterogegen Phasenübergängen, von chemischen Reaktionen und von Kristallisationsphänomenen. Außerdem können thermische Ausdehnungskoeffizienten bestimmt werden.

18
Q

Strukturchemie
91. Warum wird in der Röntgenbeugung der Begriff Pulverdiffraktogramm und nicht
Pulverspektrum verwendet?

A

Das Wort “Pulverspektrum“ sollte im Übrigen vermieden werden, da die Messung in der Regel nicht energiedispersiv sondern bei konstanter Wellenlänge erfolgt.

19
Q

Strukturen ionischer Verbindungen
97. Die Struktur ionischer Verbindungen kann durch Berechnung der Gitterenergie
vorhergesagt werden. In diesen Berechnungen tritt die Madelungkonstante auf.
Was ist die Madelungkonstante und von was hängt diese ab?

A

Die Madelungenkonstante hängt von dem Strukturtyp ab, d.h. von der geometrischen Anordnung der Ionen im Kristallgitter. Je höher die Konstante ist desto stabiler ist das Gitter.

20
Q

Strukturen von Metallen

  1. Was bedeuten die Abkürzungen ccp, kdp, kfz und fcc? Warum sind eine
    ccp und eine fcc Packung identisch? Erklären Sie dies anhand einer Zeichnung
    (Tip: farbige Kugeln verwenden).
A 
Ccp= cubic closest packing
Kdp= kubisch dichteste Packung
Kfz= kubisch flächenzentriert 
Fcc= face centered cubic
21
Q

Die wichtigsten Strukturtypen
116. Welcher Zusammenhang besteht zwischen der Perowskit-, der ReO3- und der
NaCl-Struktur?

A

An sich haben die drei Struktur denselben Aufbau (gleiche Besetzung des Würfels) jedoch besitzt NaCl im Vergleich zu Perowskit (CaTiO3) nur zwei Bestandteile und Perowskit drei. Die ReO3-Struktur ähnelt der vom Perowskit sehr, jedoch fehlen dort die Ca-Atome im Zentrum der Elementarzelle. ReO3-Struktur und NaCl besitzen beide zwei Bestandteile.
Alle drei gehen von der kubisch dichtesten Packung aus mit besetzten TL.
Perowskit CaTiO3: auf den Ecken sind die Ti-Atome, an den Kanten die O-Atome, im Zentrum befindet sich das Ca-Atom. KZ:12:6:2
ReO3: Die selbe Struktur wie Perowskit, nur ohne dem Ca in der Mitte KZ=6:2
NaCl: Cl-Atome liegen auf den Ecken, Na-Atome liegen auf den Kanten und im Zentrum der Flächen. KZ=6:6

22
Q

Die wichtigsten Strukturtypen
123. Beschreiben und vergleichen Sie die Koordinationsverhältnisse folgender
Strukturtypen: Fluorit-, Cristobalit- und Rutil-Struktur.

A

 Fluorit CaF2: kubisch dichteste Kugelpackung der Kationen, alle TL mit Anionen besetzt, große Kationen nötig, Ca ist von 8 F-Atomen kubisch umgeben, alle TL sind besetzt, zB. CaF2, SrF2, BaF2, Li2O ist eine inverse Fluorit-Struktur bei die Li-Atome in den TL sind

 Rutil: TiO2, Verbindung allgemein mit nicht polarisierbaren Anionen wie Fluorid oder Oxid, beruht nicht auf eine dichteste Packung, sondern die Anionen bilden gewellte Schichten zwischen denen Kationen jede zweite OL besetzten, TiO2 wird wegen der hohen Lichtbrechung als Weißpigment verwendet, Stränge kantenverknüpfte TiO6-Oktaeder entlang der c-Achse, Stränge über Ecken verknüpft, KZ: 6:3, O ist trigonal planar umgeben, hexagonal dichteste Packung von O mit reilweise besetzten TL, Bsp: SiO2 (Stichowit), Fluoride, Oxide

 Quarz SiO2: Jedes Siliciumion ist tetraedrisch von vier Sauerstoffionen umgeben, Die SiO4-Tetraeder sind untereinander über die Tetraederecken verknüpft, Die Si-Atome für sich bilden schraubenförmige Anordnungen, so dass miteinander verknüpfte links- bzw. rechtsgängige helicale SiO4-Tetraederstränge entstehen, jeder Tetraeder mit vier
benachbarten Tetraedern Quarz ist nur bei niedriger Temperatur in der trigonalen α-Quarz-Phase stabil. Bei 573 °C findet eine Phasenumwandlung in die hexagonale β-Quarz-Phase statt. Die höhere Symmetrie des β-Quarzes führt unter anderem zum Verlust der piezoelektrischen Eigenschaften, KZ(Sauerstoff)=2

23
Q

Die wichtigsten Strukturtypen
124. Gehen Sie von der Kochsalzstruktur aus und führen Sie folgende
Gedankenexperimente durch:
a) Wegnahme aller Atome oder Ionen eines Typs.
b) Wegnahme der Hälfte der Atome oder Ionen eines Typs, so dass
alternierende Schichten übrig bleiben.
c) Ersatz aller Kationen auf oktaedrischen Lücken durch die gleiche Anzahl von
Kationen auf tetraedrischen Lücken in möglichst symmetrischer Anordnung.
Welche Strukturtypen haben Sie erzeugt?

A

a) ccp kubisch flächenzentriert/kubisch dichteste Packung
b) CdI2 Hälfte der OL besetzt und jede zweite Schicht vollständig besetzt.
c) ZnS Zinkblende, Hälfte der TL besetzt.

24
Q

Die wichtigsten Strukturtypen
126. In CsCl und CaF2 haben die Kationen die gleiche Koordination. Welche
Beziehung besteht zwischen beiden Strukturen?

A

CsCl: KZ 8:8 Die Struktur leitet sich von einer dichtesten Kugelpackung ab. zwei ineinander gestellte kubisch primitive Teilgitter aus Cs und Cl
CaF2: KZ 8:4 kubisch dichteste Kugelpackung. Besetzung aller Tl mit Anionen, große Kationen sind für diese Kugelpackung nötig.

25
Q

Zusätzliche Fragen zur Strukturchemie

  1. Magnetit ist ein gemischtvalentes Eisenoxid und kristallisiert in der Spinell-
    Struktur. Geben Sie die Summenformel an und bestimmen Sie anhand der
    Ligandenfeldstabilisierungsenergie, ob die Verbindung in der normalen oder der
    inversen Spinell-Struktur kristallisiert. Gehen Sie davon aus, dass die Eisen
    immer im high-spin Zustand vorliegen.
A

Fe2+: high-spin, [Ar] d6 → 6 Elektronen im Ligandenfeld

Tetraederlücke: im tetraedrischen Ligandenfeld werden die 3 t2-Orbitale um 4 Dq angehoben und die 2 e-Orbitale um 6 Dq abgesenkt.

LFSE= 36Dq – 34Dq = 6Dq = 0,6ΔT
Da ΔT = 4/9 ΔO, LFSE= 4/9 * 0,6 ΔO = 0,266 ΔO
Oktaederlücke: Im oktaedrischen Ligandenfeld werden die 2 eg-Orbitale um 6 Dq angehoben und die 3 t2g-Orbitale um 4 Dq abgesenkt.

LFSE= 44Dq – 26Dq = 4Dq = 0,4ΔO

Fe3+: high-spin, [Ar] d5 → 5 Elektronen im Ligandenfeld

Tetraederlücke: LFSE= 26Dq – 34Dq = 0Dq = 0 ΔT = 4/9 * 0ΔT = 0ΔO
Oktaederlücke: LFSE= 34Dq – 26Dq = 0Dq = 0ΔO

Normaler Spinell FeII T FeIII O2 O4
LFSE= 0,266ΔO + 2*0ΔO = 0,266ΔO

Inverser Spinell FeIII T FeII O FeIII O O4
LFSE= 0ΔO + 0,4ΔO + 0ΔO= 0,4ΔO

Da die LFSE bei dem inversen Spinell höher ist, kommt Magnetit als inverser Spinell vor.

26
Q

Zusätzliche Fragen zur Strukturchemie

  1. Nennen Sie drei Beispiele für Polymorphie.
A

Polymorphie= Modifikation von Verbindungen

SiO2, CaCO3, Kakaobutter, NH4NO3

27
Q

Kolloid und Nanochemie

  1. Was ist der Unterschied zwischen Kolloid- und Nanochemie?
    Nanochemie ist die Chemie über Partikel mit der Größe zwischen 1 - 100nm Durchmesser.
A

Das besindere ist dass man größenabhängige Eigenschaften hat, wie den Schmelzpunkt oder die Farbe von CdSe als Beipiel.
Die Kolloidchemie ist eine Teilgebiet der Nanochemie. Es handelt um fein verteilten festen Stoffen, diese werden als disperse Phase bezeichnet. Die Systeme befinden sich zwischen Lösungen und Suspanesionen. Es hat keine kolloigative Eigenschaften, aber trotzdem sehr besondere Eigenschaften. Die Fließeigenschaften sind unterscheidlich

28
Q

Kolloid und Nanochemie
140. Warum treten bevorzugt Metall-Nanocluster mit definierter Anzahl von
Metallatomen auf?

A

Das Zentralatom ist kubisch dicht von den anderen Atomen umgeben. Dadurch hat man immer eine bestimmte Anzahl der Atome die die andren Umgeben. Anzahl der Atome pro Schale/Ummantellung: 10n²+2

29
Q

Kolloid und Nanochemie

  1. Was sind kolloidale Systeme?
A

Die dispersieve Phase liegt in Größenordnungen zwischen nm und mikrometer. Ein kolloidaler Zustand ist im allgemeinen ein Verteilungszustand der Materie. Die Verteilung einer disperseren Phase wird als kolloidal bezeichnet, wenn mind. Eine Dimension kleiner als 1 mükrometer ist. Ab etwa 1nm bezeichnet man sie als Lösungen. Die Teilchengröße spielt hier eine wesentliche Rolle. Durch immer kleinere Teilchen wird die Oberfläche stark vergrößert. Kolloidale Systeme streuen das Licht sehr stark, dadurch kommt der sogenannte Tyndalleffekt zustande, der bei echten Lösungen nicht vorkommt.

30
Q

Kolloid und Nanochemie

  1. Wie lassen sich kolloidale Systeme anhand des Aggregatzustandes der
    dispersen Phase und des Dispersionsmittels unterscheiden? Geben Sie alle
    Möglichkeiten mit jeweils einem Beispiel an.
A

Dispersionsmittel (kontinuierliche Phase) – Dispersive Phase
Flüssig - Fest → Dispersion, Sol Bsp. Farbe
Flüssig - Gas → Schaum Bsp. Seifenschaum
Flüssig – Flüssig → Emulsion Bsp. Milch, Mayo
Fest – Flüssig → feste Emulsion Bsp. Butter
Fest – Gas → fester Schaum Bsp. Metallschäume, Bimsstein
Fest – Fest → fest-fest Dispersion Bsp. Legierung
Gas – Flüssig → flüssige Aerosole Bsp. Nebel, Dunst
Gas – Fest → festes Aerosol Bsp. Rauch
Nach Staudinger: hydrophile, therm. Stabil, Molekülkolloid (Proteine), Assoziationskolloide (Tenside, Micellen)
Hydrophobe, therm. Instabil, kin. Stabil, metastabil, Dispersionskolloid (Metalle, Metalloxide, Pigmente)

31
Q

Kolloid und Nanochemie

147. Definition und Rolle von Impfkristallen bei der Kristallisation

A

Impfkristalle sind kleine Einkristalle, die oft unter Laborbedingungen hergestellt werden und als Ausgangskristall für die Züchtung größerer Kristalle dienen. Die Impfkristalle geben dann die Kristallorientierung (z.B. [111]) für die größeren Zielkristalle vor.
Beim Erkalten einer Lösung fallen gewisse kleine Kristalle bzw. Feststoffe aus. Sofern ein Impfkristall vorhanden ist, bilden sich beim Erkalten der Lösung diese Kristalle/Feststoffe am Impfkristall (werden absorbiert und der Kristall wächst) und übernehmen dessen Kristallorientierung.

32
Q

Kolloid und Nanochemie

  1. Erklären Sie die Begriffe, Ostwaldsche Stufenregen, Ostwaldreifung, Ostwald-
    Miers-Bereich, kritische Übersättigungkonzentration, kritische Keimgröße.
A

Ostwald-Reifung: Bezeichnet die Vergröberung von disperser Materie in geschlossenen Systemen. Aufgrund des Dampfdrucks- bzw. Konzentrationsänderung, welche ausgeglichen werden müssen, entsteht ein Materiestrom von kleinen Kolloiden zu den großen Kolloiden.
Ostwald-Miers-Bereich: metastabiler Bereich, der den Zustand einer übersättigten Lösung einer Schmelze erfasst. Das ist der Bereich zwischen der Löslichkeitskurve (Löslichkeitsprodukt) und der Kurve der spontanen Kristallisation (Keimbildung). Hier kann nur eine Kristallisation stattfinden wenn man einen Kristallkeim einbringt. Dann erst wächst ein Kristall bis die Lösung einer gesättigten entspricht.
Kritische Keimgröße: Bevor eine Kristallisation spontan ablaufen kann, muss ein Keim entstehen der eine bestimmte Größe aufweist. Diese Größe wir kritische Keimgröße genannt. Je übersättigter eine Lösung ist desto kleiner ist die kritische Keimgröße.
Ostwaldsche Stufenregel: Bei der Kristallisation von Verbindungen, die in mehreren Modifikationen auftreten, entstehen in manchen Fällen zunächst eine Modifikation, die unter den gegebenen Bedingungen thermodynamisch instabil sind und die sich erst danach n die stabilere Form umwandeln. Bsp. Aus der Dampfphase scheidet sich bei Abkühlung zuerst metastabiler weißer Phosphor ab, der sich langsam in roten Phosphor umwandelt.
Keimbildungsarbeit: ΔGK=ΔG0+ΔGV Es ist die Aktivierungsenergie der Keimbildung, wenn diese überschritten ist kann der Kristallisation spontan fortschreiten.
Displaziv: Verschiebung struktureller Einheiten, keine Veränderung der Bindungssituation, Kristalle bleiben erhalten, Bsp. Apha-Quarz beta-Quarz
Rekonstruktiv: Bindungsbruch und –neuausbildung, hohe Aktivierungsenergie (langsam), Kristalle werden zerstört, bsp. Diamant Graphit, Quarz Cristobalit
Enantiotrope: Beide Modifikationen sind in deren Temperaturbereich die stabilere Form, nur am Umwandlungspunkt können sie koexistieren. Es ist ein reversibler und endothermer Übergang Bsp. Beta-Zinn Alpha-Zinn
Monotrop: Kein Kreuzungspunkt, also auch kein GG. Umwandlung nur von der mtastabilen zu stabilen Modifikation, irreversibler und exothermer Phasenübergang, Bsp. Calcit Aragonit

33
Q

Kolloid und Nanochemie
155. Welche zwei Größen, die miteinander korreliert sind spielen bei
kolloidchemischen und nanotechnologischen Fragestellungen eine wichtige
Rolle?

A

Welche Eigenschaften die Teilchen in Abhängigkeit zu der Teilchengröße haben.

34
Q

Kolloid und Nanochemie
156. Erklären Sie die Grundzüge der DLVO-Theorie und zeichnen Sie ein
entsprechendes Energiediagramm. Gehen Sie dabei auf die Begriffe
Oberflächenladung, diffuse Ionenschicht (Doppelschicht), Point of Zero Charge,
primäres Minimum, sekundäres Minimum, Koagulation und Repeptisation ein.
Warum führt die Zugabe von Salzen (Erhöhung der Elektrolytkonzentration) zur
Destabilisierung von Dispersionen?

A

Name: Derjaguin, Landau, Verwey und Overbeck
Erklärung: Die Theorie beschreibt die elektrostatische Stabilisierung der Kolloide. Die Stabilität der kolloidalen Systeme wird vom Verlauf der freien Wechselwirkungsenergie als Funktion des Teilchenabstandes kontrolliert. Das Anziehungspotenetial ist die V.d.W-Wechselwirkung und dasdiffusen Doppelschichten der beiden Teilchen überlappen.
Damit eine elektrostatische Stabilisierung passieren kann müssen an der Oberfläche der Teilchen Ladungen vorhanden sein. Diese werden dann durch Gegenionen kompensiert und stabilisiert, indem sie eine diffuse Ionenschicht (Gouy-Chapman-Schicht) bilden. Nähern sich nun zwei solche Teilchen an überwiegen die elektrostatischen Kräfte gegenüber den v.d.W-kräften und die Teilchen werden stabilisiert.
Es gibt eine sogenannte kritische Koagulationskonzentration, dh. Bei dieser Salzkonzentration beginnt die Dispersion an zu koagulieren. Stark abhängig von der Wertigkeit der Gegenionen. Durch Erhöhung der Salzkonzentration wird die Energiebarriere erniedrigt. Durch eine höhere Salzkonzentration wird die diffuse Schicht dünner und die Energiebarriere zum Koagulieren wird kleiner. Das heißt die Teilchen sind weniger stabilisiert und können einfacher sich zusammentun.

35
Q

Kolloid und Nanochemie

  1. Warum führen höher geladene Ionen schon bei kleinen Konzentrationen zur
    Destabilisierung von Dispersionen?
A

Weil schon bei geringeren Konzentrationen die diffusen Schichten stark abnimmt.

36
Q

Kolloid und Nanochemie

159. Geben Sie 3 Methoden (mit Beispielen) zur Synthese von Nanopartikeln an.

A

Top-down (Tribochemie), Bottom-up Metallnanocluster mit einer definierten Anzahl an Oberflächenatome),
kontrollierte Fällung: Man Bricht nach der Keimbildung den Wachstum ab und stabilisiert die Größe an Nanoteilchen.
Strukturierte Medien : Zeolithe mit bestimmter Porengröße, MCM durch Micellen
Flammenpyrolyse: Herstellung von SiO2-Partiekl
Molekulare Vorstufe:
CVS-chemische Gasphasensynthese

37
Q

Kolloid und Nanochemie

163. Welche Destabilisierungswege gibt es für Emulsionen

A

Temperatur- und Salzkonz.erhöhung destabilisieren Emulsionen. Durch höhere Temperatur haben die Teilchen höher Energien und können dadurch eher Koagulieren

38
Q

Kolloid und Nanochemie

  1. Wie können Emulsionen eingesetzt werden im Nanopartikel zu synthetisieren?
A

Als Ausgangsmaterial kann eine große Vielzahl von Salzen oder Metallen dienen, deren Schmelzpunkt sich unterhalb des Siedepunkts oder der Zersetzungstemperatur der kontinuierlichen Phase befindet. Es gibt viele Salze oder Metalle mit niedrigem Schmelzpunkt. Werden die Materialien über ihren Schmelzpunkt hinaus erhitzt und in eine inverse Emulsion überführt, kann durch anschließendes Abkühlen auf Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes die Rekristallisation der Partikel bewirkt werden. Durch Variation des Tensidgehalts in der kontinuierlichen Phase kann die Größe der Nanoteilchen variiert werden.
So wurde Eisen(III)chlorid Hexahydrat durch Erhitzen auf Temperaturen über 37 °C geschmolzen und als dispergierte Phase in eine inverse Miniemulsion mit Isopar M, einem Paraffinöl, oder Cyclohexan als kontinuierliche Phase gebracht. Durch anschließendes Abkühlen wurde eine Dispersion aus Nanopartikeln mit einer Größe von 370 nm erzeugt. Auf diese Art und Weise können ebenso Dispersionen aus Metallnanopartikeln hergestellt werden.
Eine andere Methode stellt die Doppelemulsionstechnik dar. Es werden die Edukte separat in Micellen eingeschlossen. Wenn die Micellen dann kollidieren und Koaleszieren kann sind die Edukte in einer Micelle und können reagieren und Bilden das Produkt. Zb. Die Herstellung von Bariumeisencarbonat BeFe12O29

39
Q

Kolloid und Nanochemie
171. Wie unterscheiden sich Zeolithe und mesoporöse Silicas in ihrem strukturellen
Aufbau?

A

Zeolithe haben kleinere Poren, bis 2nm, sind also Mikroporös. MCMs haben eine Porengröße zwischen 2nm und 50nm, sind also mesoporös.

40
Q

Silicate und Tonminerale

  1. Welche Strukturen weist das Silicat/Alumosilicatgerüst folgender Verbindungen
    auf?
Na2[Al2Si3O10]2H2O
Ca3Fe2[SiO4]3
Mg3(OH)4[Si2O5] 
CaMg[Si2O6] 
Ca2Si2O7 
K[AlSiO4] 
BaTi[Si3O9] 
Sr4[Si4O12] 
Al2Be3[Si6O18] 
Mg2[Si2O6] 
(Sc,Y)2[Si2O7] 
Ca[SiO3] 
Mg3(OH)2[Si4O10] 
KAl2[AlSi3O10](OH)2 
(K,Na)5[Si11Al5O32]10 H2O 
Mg2SiO4
A 
Na2[Al2Si3O10]2H2O = Gerüstsilicat
Ca3Fe2[SiO4]3 = Insel
Mg3(OH)4[Si2O5] = Schicht
CaMg[Si2O6] = Kette
Ca2Si2O7 = Gruppe
K[AlSiO4] = Gerüst
BaTi[Si3O9] = Ring
Sr4[Si4O12] = Kette
Al2Be3[Si6O18] = Ring oder Kette
Mg2[Si2O6] = Kette
(Sc,Y)2[Si2O7] = Gruppe
Ca[SiO3] = Kette
Mg3(OH)2[Si4O10] = Schcht
KAl2[AlSi3O10](OH)2 = Schicht
(K,Na)5[Si11Al5O32]10 H2O = Gerüst
Mg2SiO4 = Insel
41
Q

Silicate und Tonminerale

  1. Geben Sie die drei Möglichkeiten an, welchen Einfluss ein strukturdirigierendes
    Agens beim Aufbau mikroporöser Verbindungen hat.
A
  • Porenfüller
  • pH-Wert Stabilisator (Puffer)
  • Schablone
42
Q

Silicate und Tonminerale

  1. Silicate sind fast ausschließlich aus eckenverknüpften Tetraedern aufgebaut.
    Zeichnen Sie welche Baueinheiten entstehen, wenn zwei Tetraeder kanten bzw.
    eckenverknüpft werden und erklären Sie warum dieses
    Verknüpfungsmuster in Silicaten nicht beobachtet werden.
A

Die Siliciumatome würden sich zu nahe kommen.

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