Aula 3 Flashcards

(39 cards)

1
Q

Enumera algumas características para ver a performance de um método:

A

Seletividade
Linearidade
Working range
sensibilidade analítica
precisão

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Q

O que entendes por especificidade?

A

Um método específico que dá uma resposta unica sobre um específico analito

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3
Q

O que entendes por seletividade?

A

Até onde um método pode ser usado para determinar analitos em misturas sem interferência de outros analitos.

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4
Q

relaciona especificidade com seletividade.

A

especificidade= 100% seletividade

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5
Q

Diz técnicas desde pouco seletivas até bem seletivas ou específicas.

A

Gravímetro é praticamente 0 seletivo. Titulação ácido-base já é um pouco mais. GC-MS um bocado mais. MS-MS BUÉEE

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6
Q

Que componentes interferem com a medição?

A

A amostra pode conter interferências (LMAO). Podem fazer o sinal diminuir ou aumentar até. O seu efeito também depende da sua concentração.

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7
Q

O que implica o termo seletividade numa medição?

A

Implica que o sinal obtido e atribuído ao analito é exclusivamente DEVIDO a ele e não devido à presença de outras entidades, parecidas fisica ou quimicamente (ou isto tudo ser uma coincidência)

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8
Q

O que é o intervalo de funcionamento? (working range)

A

O intervalo de funcionamento é o intervalo entre os limites superiores e inferiores da concentração de analito que pode ser medidas com precisão e linearidade.

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9
Q

O que é o LoQ?

A

O limite inferior para medição. Depende de constrições já inerentes do aparelho usado.

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10
Q

Em concentrações muito altas de analito…

A

a resposta do aparelho pode deixar de ser linear.

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11
Q

Limit of detection:

A

O início do range em que é possível distinguir com certa confiança estatística uma analise de um sinal vs a de um branco.

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12
Q

Qual é o valor numérico, do limite deteção? E do limite de quantificação?

A

A soma da média do sinal do branco + 3 vezes o desvio padrão do branco. Do LoQ, é igual mas multiplica por 10.

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13
Q

Brancos devem ser medidos…

A

com condições muito parecidas de como as que são preparados normalmente em ambiente normal.

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14
Q

Na inexistência de um sinal do branco, pode ser usado…

A

Uma quantidade vestigial de analito para produzir um minimo dos minimos de sinal

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15
Q

Como é definida a sensibilidade matematicamente?

A

A sensibilidade da calibração é calculada pela variação do sinal instrumental em função da concentração. a sensiblidade é o declive. se não for linear é a primeira derivada.

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16
Q

Distingue os 3 tipos de erros.

A

Erros grossos: erros em que a sua correção só pode ser resolvida com a repetição total do teste.
Erros sistemáticos: estes afetam a proximadade da medição do verdadeiro valor da quantidade medida.
Erros random: afetam a dispersão de reusltados replicados, afetam a precisão

17
Q

Define precisão

A

A concordância entre uma quantidade medida e a verdadeira quantidade de matéria

18
Q

Define exatidão

A

A concordância entre o valor médio das medidas num conjunto de testes e do valor aceite como referência.

19
Q

Distingue condições de repetição e de reprodutibilidade.

A

Condições de reptição: tem que ser tudo igual, mesmo lab, mesmo procedure, mesmo equipamento.
Condições de reprodutibilidade: a mesma procedure, mas dif lab.

20
Q

Pode-se cocncordar em resultados intralaboratoriais…

A

tudo igual, pode é variar o operador e mesmo assim

21
Q

Como avaliar a precisão de um método?

A

repetir medições pelo menos mais de 15 vezes com tudo idêntico. se apropriado fazer isto tudo com uma solução com diferentes níveis de concentração.

22
Q

Qual a expressão para medir precisão?

23
Q

Como calcular precision limits?

A

ver ppts sorry tem contas

24
Q

O que entendes por Trueness?

A

O nível de concordância entre a média de uma série de testes e o valor aceite como referência.

25
Para que servem fortified samples?
A trueness de um método pode ser controloda por análise de materiais equivalentes às amostras, que tenham uma concentração known de analito. em ultimo caso pode-se as preparar mas souções padrão é o melhor
26
Regras para fazer fortified samples.
Frtified items têm que ser equivalentes a amostras em termos de matriz e niveis de concentração. O analito adicionado (fortified) deve-se comportar como o analito presente nas amostras.
27
O que é a analyte recovery?
a percentagem de um método de analisar ou retirar extaamente a mesma quantidade de analto posto na fortified sample. a equação deve ser adaptada se tiver analito nativo
28
Como se comparam métodos?
Usamos os dois métodos nas mesmas amostras que tenham known concentrações. Usamos uma correlação linear.
29
Se a matriz não influenciar os resultados de método A e B então...
Método A = Método B
30
O que é análise de materiais de referência com a sua documentação?
Reference material acompanhado por documentação feita por uma autoridade competente e que tem uma ou mais que uma propriedade de valores com incertezas e quantidades vestigiais. Estes docs podem ser, iso guide 33 ou iso guide 35
31
Análise de materiais de referência certificados.
- Seleção de CRM - Certified valores de retraceability - a incerteza associada com valores - estabilidade e custo
32
A avaliação da performance laboratorial, através da análise de uma CRM deve ser baseada em...
na incerteza da medição em lab. A medição em lab está correta ou é adequada se a propriedade medida é equivalente ao valor certificado expresso com incertezas. basicamente é o overlap de confidence intervals
33
Alternativa ao procedimento geral, de análise de materiais de referência.
t-student tests
34
O que permite um proficiency test?
Um PT permite a análise de qualidade de controlo de performance de laboratório ser mais transparente. Tem que se ter em conta: -a equivalência com itens caracterizados em em pt com as em lab. -metodologia usada para definir o valor de referência do pt - metodologia usada pra calcular o resultado laboratorial
35
Definição de o valor de referência do PT.
1 medição por um lab de reference 2- certificação de um valor de crm usado em pt 3- comparação direta de um material pt com crm 4- valor de consensus de um lab com competência provada 5 - consenso de todos os participantes
36
O que é o z score?
ver exp no ppt
37
Como interpretar z score
z=0 medição perf z=[-2;2] 95% dos resultados slay |z|>3 insatisfatoria |z|=]2,3] ocorre em 1/20 casos
38
Como é que o lab pode monitorizar a evolução das suas performances em PT.
ver trends em pt schemes participation, o lab pode monitorizar a performance em pt por construir um chart de z scores documentos que suportam pt participation: ISO/IEC 17043 ISO 13528
39
O que entendes por robustez?
A abilidade de um método de se manter inalterado quando é posto alterações a ele, introduzido deliberadamente.