Gyakorlatok1 Flashcards
(43 cards)
Kvantitatív analitikai módszerek
gravimetria: (súlyanalitika) meghatározás tömegmérésen alapul titrimetria: (térfogatos analitika) (indirekt súlyanalitika, pontos mérőoldat készítése) a mérőoldat térfogata és koncentrációja alapján
Titrimetria
Feltételek: 1. gyors, teljes, kvantitatívan reagáló reakció 2. a reakció végbemenetelét érzékelnünk kell: spontán színváltozás indikátorok hozzáadása mérőoldat, térfogatmérő eszközök, indikátorok
Titrimetriás eljárások reakciótípus alapján
Neutralizációs (Közömbösítési) analízis Oxidoredukciós titrálás: mérőoldat szerint: permanganometria KMnO4 jodometria NaS2O3 Csapadékos titrálás Komplexometria
Neutralizációs analízis (acidi-alkalimetria) közömbösítési
cél: annyi ismert koncentrációjú mérőoldatot adni, hogy a titrálás végpontjában sem az oxóniumionok, sem a hidroxidionok ne maradjanak feleslegben! acidi-alkalimetria egyenlete:
fenolftalein
lúgos közegben csap át pH 8,2-10
metilnarancs
savas közegben csap át pH 3,1-4,4
faktorozás
számított fogyás / mért fogyás = f
gyomornedv titrálása
összaciditás: gyomornedv teljes semlegesítése (fenolftalein melett elfogyott 0,1N NaOH) szabad sósavtartalom: gyo. sósavtartalmának semlegesítése (metilvörös mellett elfogyott .. NaOH ml-einek száma)
gyenges savat titrálunk erős bázissal
az ekvivalenciapont nem esik egybe a neutralizációs ponttal pH változás Henderson-Hasselbalch-egyenlet a titrálás foyamán PUFFEROLDAT keletkezik
többértékű gyenge savak titrálási görbéjének pH változása
több szakaszban történik H3PO4
oxidoredukciós titrálások végét jelzi
a titrált vegyületnek a színváltozása redoxi-indikátorok színváltozása: különböző színű az oxidált és redukált alakja st.p.-értéküknél pozitívabb redoxpotenciálú közegben oxidált szín negatívabb redoxpotenciálú közegben redukált szín
permanganometria
KMnO4 erősen savanyú közegben erélyesen oxidál, miközben 5 elektront vesz fel Ionegyenlet: a keletkező Mn2+ felgyorsítja a reakciót (autokatalízis) oxidáló hatás függ az odat [H+] gyengén savanyú, neutrális közegben +7 - +4 3 egyenértéksúlynyi O tesz szabaddá ezért savfelesleget alkalmazunk!! külön indikátorra nincs szükség: permanganátion lila tit. vége
KMnO4 faktorozása
oxálsavra (vagy Na-oxalátra) végezzük Egyenlet!
Jodometria
Két csoport: 1.Mérőoldat: KI-jódoldat: a meghatározandó redoxrendszer st.redoxpoteciálja kisebb, mint a jód-jodid rendszeré I2+3e- _2I- 2.Mérőoldat: nátrium-tioszulfát: nagyobb st.redoxipotenciálú r. a jodidionokat oxidáljuk majd ~ segítségével megmérhető egyenlet
Na2S2O3 faktorozása gyakran kell
fehér, kristályos pontosan mérhető kálium-bijodát kálium-bijodát savas közegben a feleslegben adott KI-ból ekvivalens mennyiségű jódot oxidál a felszabaduló jódot mérjük a tioszulfát-oldattal: egyenlet
NaOCl-oldat aktív klórtartalmának meghatározása!
sósavas közegben a hipoklorit-ion a jodidiont joddá oxidálja: CI- + 2I- + a kivált jódot Na2S2O3 megtitráljuk nátrium-hipoklorit oldata tisztító- és fertőtlenítőszer
Kálium-ferricianid-oldat koncentrációjának meghatározása
ferricianid-ion a jodidionokat joddá oxidálja egyensúlyra vezet oldat pH-jától függ, teljessé tesszük ha a keletkező ferrocianid-ionokat eltávolítjuk a renszerből Zn2+ -ionokkal (oldhatatlan csapadék) az oxidált jódot nátrium-tioszulfáttal titráljuk
Hagedron-Jensen-féle vércukor meghatározás alapja
Kálium-ferricianid-oldat koncentrációjának meghatározása glükóz ekvivalens mennyiségű ferricianidot redukál, maradék tit.
Na2SO3
fehér, színű kristályos anyag bomlékony levegő CO2: és oxigén: tartalmával reakcióba lép
Csapadékos titrálás
Cél+: sók oldékonysági szorzatának meghatározása Mérőoldat: AgNO3 (faktorozása NaCl) Speciális indikátor: K2CrO4 Ag+-ionok Kloridionokkal fehér, kromátionokkal vörös amíg kloridionok vannak jelen, csak AgCl-csapadék válik ki titrálás csak SEMLEGES közegben (Ag2O lúgban, feloldódo ezüst-kromát savban)
Komplexometria
fémionok gyors&pontos térfogatos meghatározása Mérőoldat: Komplexon-III-oldat EDTA (a meghatározandó ionokkal rosszul disszociáló komplex vegyületet képez) etilén-diammin-tetra-ecetsav dinátrium-sójának hidrátja Indikátor: indikátor-fém-komplex Kd nagyobb, mint a fémion EDTAval képzett komplexé - így a EDTA a fémiont elvonja - indikátor eredeti színe murexid püspöklila eriokrómfeketeT sötétkék
Kalcium- és magnéziumionk egymás melletti meghatározása
Ca2+ lúgos közegben murexid-indikátor jelenlétében megtitráljuk, murexidelbontás (sav, visszalugosítás) Mg2+ eriokrómfeketeT jelenlétében titráljuk célja: vérszérum, és vizelet Ca- és Mg-tartalmának meghatározása
Spektrofotometria
elv: a sugárzási energia és a vizsgált anyag közti kölcsönhatás KVANTÁLT (a felvett, kibocsátott energia CSAK meghatározott értékű lehet) két energianívó közötti különbség: E2-E1=hf emissziós/abszorpciós spektroszkópia
abszorpciós spektroszkópia
fényelnyelés függ: koncentráció, anyagszerkezettől kémiai reakciók segítségével a színtelen anyagok átalakíthatók színesekké, lehetséges a fotometrálás (fehérjék biuret-reakció, keményítő Lugol-oldat)
