Spectrophotométrie absorption et émission atomique à flamme Métaux (Cu,Fe,Na)

Question 1

Intro- Cu,Fe en absorption ou en émission? Dans quel échantillon commercial

Answer 1

Absorption

Fertilisant chimique marque Plant-Prod

Question 2

Intro-Na en absorption ou en émission? Dans quel échantillon

Answer 2

Émission

Eau distribution publique Qc

Question 3

Intro-Étalonnage interne O/N (si non, quel type d’étalonnage)

Answer 3

Non

Étalonnage externe

Question 4

Intro-Instrument

Answer 4

Perkin-elemer AAnalyst 100

Question 5

Intro-Excitation se fait avec quoi + caractéristique + excitation pour émission ou absorption?

Answer 5

Flamme
Composé d’acétylène-air
En émission

Question 6

Intro-Sln aqueuse se passe quoi avec elle pour monter dans la flamme + mécanisme pour passer dans la flamme + se passe quoi dans la flamme?

Answer 6

Solution est «tirée» dans la flamme par effet venturi

Nébuliseur (avez-vous le type?)
fait passer l’échantillon en fines goutelettes

Gouttelettes = désolvatées + atomisées sous l’effet de la chaleur de la flamme

Question 7

Intro-Interférences, 3 types + exemples

Answer 7

Physique: affecter aspiration des gouttelettes; variation de température, viscosité, tension superficielle, débit

Chimique: ce qui prévient l’atomisation complète de l,analyte à partir de ses formes moléculaires = espèces réfractaires- oxydes qui sont stables à température de la flamme

Spectrales: raies atomiques qui se recouvrent

Question 8

Intro-Espèces réfractaires font quoi + comment régler ça (plusieurs slns)

Answer 8

Abaisse concentration analyte en formant des oxydes avc lui par exemple

Absorbent et émettent sur large domaine spectral

Solution=

• augmenter température en changeant composition flamme
• ajuster hauteur d’observation ds flamme
• complexer interférences

Question 9

Intro-Sln pour interférences spectrales

Answer 9

Peu probable (différence faible entre 2 longueurs d'onde
Sln= changer de raie

Question 10

Intro- Métaux tjrs en solution?

Answer 10

Non

Question 11

Intro-Sln pour garder les métaux tjrs en solution

Answer 11

Acidification de la sln

stabilise les solutions en saturant les groupements silanols du verre, de caractère acide, cela diminue la possibilité d’interactions Si-O- -M+ = perte d’analytes par adsorption sur le verre est diminuée. De surcroît, la majorité des métaux sont plus solubles en milieu acide.

Question 12

Intro-Caractéristiques visées par flamme en tant que source + quel type d’analyse (émission/absorption)

Answer 12

Émission

Caractéristiques:
-stable

• sûre
• peu coûteuse (dépend de nature du gaz)
• température élevée (pour volatilisation et atomisation
• temps de résidence élevé entre entrée et sortie ds la flamme; temps que analyte reste ds flamme pour qu’ils se rendent à l’état atomique

Question 13

Intro-Caractéristiques de la flamme ds votre rapport

Answer 13

Mince

Longue

Ds axe de mesure de détection

Question 14

Intro-Mode émission, ça fait quoi + pour quels analytes

Answer 14

Na

Flamme qui excite les analytes

Relaxation = différence d’énergie entre niveau excité et niveau fondamental sous forme d’une lumière de longueur d’onde précise qu’on nomme raie d’émission

Question 15

Intro-Fe et Cu, quelle technique

Answer 15

Absorption

Question 16

Intro-Comment fonctionne mode absorption, source

Answer 16

Source = lampe à cathode creuse:

-fournit longueur d’onde requise pour la transition désirée + largeur de fente associée

Question 17

Intro-Fonctionnnement lampe à cathode

Answer 17

Tube cathodique
Forte différence de potentiel = ionisation gaz interte ds la lampe
Ionisation = é-s libres créés + accélérés vers cathode

Question 18

Intro-Cathode est faite de quel métal + il se passe quoi à la cathode

Answer 18

Faite mm métal que analyte

Atomes du métal de la cathode sont excités par les é-s + libèrent lumière à lambda analyse

Ensuite, se redépose sous forme de métal sur la cathode

Question 19

Intro-Pourquoi raies plus longues en absoprtion qu’en émission (nom + ce que ça fait)

Answer 19

Effet Doppler

Flamme = milieu très chaud
Particules bougent très vite à l’intérieur de la flamme, déplacement vers ou contre source= amincissement (rapetissement me semble pas adéquat comme ds votre rapport :P) ou agrandissement longueur d’onde
= évasement lambda

Augmentation température= augmentation collision = lambda large

Aussi

largeur naturelle
élargissement par pression

Question 20

Intro-Schéma sommaire absorption atomique

Answer 20

Source lumière (Po-lumière incidente)- introduction échantillon dans flamme- (P= lumière transmise) Monochromateur (sélection lambda)-Détecteur-Ordi

Question 21

Intro-Schéma sommaire émission atomique

Answer 21

Intro de échantillon dans flamme-Monochromateur (sélection lambda)-Détecteur-Ordi

Question 22

Intro-Détecteur = quoi + détecte quoi

Answer 22

PMT

Détecte photons

Question 23

Intro-Absorption- se passe quoi avec le détecteur

Answer 23

Signal perçu par le détecteur est compé avec la quantité lumièere envoyée pour exciter l’échantillon

Question 24

Intro-Absorption- favoriser pour quels analytes

Answer 24

Ceux qui émettent peu de lumière en se relaxant

Concentration faible

Question 25

Intro-Émission- se passe quoi avec le détecteur

Answer 25

Intensité de la lumière qui sort qui est mesurée

Question 26

Intro-Émission- favoriser pour quels analytes

Answer 26

Émettent très fort signal Facile à exciter: alcalins + alcalino-terreux Mesure est très sensible, mais + instable

Question 27

Théorie-Absorption + émission signal proportionnel à quoi?

Answer 27

Proportionnel à la concentration de l'analyte

Question 28

Théorie- quel type étalonnage

Answer 28

Externe

Question 29

Théorie- équation de étalonnage externe = quoi + détaillé avec ce que vous avez réellement mesuré

Answer 29

A (signal absorption ou émission) = m (pente) c (concentration) + b (ordonnée origine)

Question 30

Discussion-Observations sur résultats de l'eau

Answer 30

Concentration sodium varie selon l'endroit où elle est prise Possible variation dans le temps pour eau courante

Question 31

Discussion= Mesure se prend comment

Answer 31

30 réplicas + calcul automatique écart-type et écart-type relatif

Question 32

Discussion- Origines des biais dans l'analyse

Answer 32

1) Utilisation d’une flamme pour l’atomisation et l’excitation crée un milieu réactionnel intense: oxydation rapide de l’acétylène par l’oxygène de l’air Peut créer des espèces réfractaires, comme des acétylènures, des oxydes et des hydroxydes qui influent le signal reçu par le détecteur Peuvent se crééer, car flamme contient bcp radicaux libres et d’ions. 2)Ionisation des analytes Ions n’ayant pas le même spectre d’absorption-émission que les atomes. 3)Temps de résidence dans la flamme ne soit pas optimal pour l’atomisation et l’excitation maximales des analytes, Sln, mais pas nécessairement assez= flamme faite sur la longueur dans l’axe du détecteur afin d’avoir un temps de résidence élevé.

Question 33

Discussion-Pourquoi on devrait prendre ICP (2 trucs)+ ICP veut dire quoi

Answer 33

ICP = Inductively Coupled Plasma 1) Élimine presque totalement formation espèces réfractaires 2) Température plus élevée et plus égale = meilleure ionisation des analytes

Question 34

Discussion= ICP utilise du plasma, c'est quoi

Answer 34

Gaz inerte chauffé par couplage inductif

Question 35

Discussion-ICP, détecteur est quoi + 1 avantage

Answer 35

Détecteur multi-élémentaires (traite plusieurs éléments à la fois) Diminue temps analyse

Question 36

Discussion- ICP vs flamme- domaine de linéarité

Answer 36

PLus grande ICP = 1-20 µg/mL Flamme= 1 µg/mL

Question 37

Discussion- ICP vs flamme- coût

Answer 37

ICP = $$$ argon Flamme= $ acétylène

Question 38

Discussion- ICP vs flamme- désavantages (2) pareil pour les deux

Answer 38

Échantillon = détruit Grand volume échantillon

Question 39

Discussion- Ajutement pas optimal de la flamme fait quoi + comment le faire + sln

Answer 39

Manuellement, ajustement devant le détecteur Mesurer l'effet de l'ajustement par mesure en continu de l'appareil = variation Pareil pour la lampe à cathode creuse Sln= utiliser appareil qui fait l,ajustement automatique, mais $$$$$

Question 40

Discussion-Largeur fente change quoi + exemple pratique ds labo

Answer 40

Trop petite= pas assez lumière qui pass Trop grande = trop lumière qui passe, pas souhaitable Exemple pratique= essai raté de détermination du cuivre dans l’engrais, fente ouverte à 0,2 au lieu de 0,7où la fente était ouverte à 0,2 au lieu de 0,7 absorbance = 0,016 pour l’étalon le plus concentré (largeur fente 0,2) 0,142 (largeur = 0,7)

Question 41

Discussion= Na ds H2O robinet, blanc pas blanc, change quoi

Answer 41

Contamination blanc, car Na = très abondant naturellement = sous-estimer concentration réelle

Question 42

Discussion- absorption vs émission- analytes

Answer 42

Absorption= 1) éléments émettent peu lumière 2) excitation nécessite plus E que ce que flamme peut donner, sln= lampe cathode creuse qui donne lambda analyse Émission= 1) + sensible 2) Lumière de relaxation électronique très intense 3) alcalins + alcalino-terreux

Question 43

Discussion- absorption vs émission- intensité signal blanc

Answer 43

Absorption= signal = intensité maximale pour le blanc Émission = - concentration nulle = aucun signal - indique appareil peut voir facilement faible différence entre 2 concentrations basses

Question 44

Calcul- Pourcentage écart

Answer 44

valeur absolue (% Cu obtenu - % cu attendu) / % cu attendu) x 100