Allgemeines Flashcards
(20 cards)
Erkläre die Karl Fischer Titration
2H2O + SO2 + I2 -> SO42- + 2I- + 4H+ Bei der coulometrischen Karl-Fischer-Titration wird das für die Reaktion erforderliche Iod durch anodische Oxidation von Iodid erzeugt. Die hierfür eingesetzten Geräte haben also zwei Elektrodenpaare: •eine Arbeitselektrode, an der Iod erzeugt wird (hier wird auch die „verbrauchte“ Ladung gemessen) •eine Messelektrode, an der gemessen wird, ob das erzeugte Iod durch die oben beschriebenen Reaktionen abgebaut werden kann oder in der Lösung verbleibt (Endpunkt). Für diese Geräte sind spezielle coulometrische Reagenzien erforderlich. Iod wird zugegeben und die Reaktion kann nur so lange ablaufen, bis das gesamte Wasser verbraucht ist. Wenn kein Wasser mehr vorhanden ist, wird das Iod nicht mehr reduziert. Die dadurch auftretende Braunfärbung dient der spektrokopischen Endpunktsindikation.
Welche Trocknungsmittel für Gase gibt es?
Trocknungsmittel: Feststoffe (CaCl2, CaSO4, P4O10, KOH, NaOH) Flüssigkeiten: H2SO4
Welche Geräte zur Gastrocknung kennst du?
Geräte: • Trocknungsrohr (normalerweise CaCl2) • Blasenzähler (inerte Sperrflüssigkeit!) • Gaswaschflasche (Trockenflüssigkeit) • Trockenturm (Trockenmittel) • Kühlfalle (Auskondensieren von Lösungsmittel durch Kühlung mit flüssigem Stickstoff)
Welche Geräte zum Trocknen von Feststoffen kennst du?
• Tonteller (Kapillarkräfte) • Exsikkator (Vakuum, Trockenmittel) • Trockenpistole (Wärme, Vakuum, Trockenmittel) • Muffelofen (Wärme) • Trockenschrank (Wärme) • Lyophilisieren (speziell für wässrige Lsg, Vakuum) • Vakuumline (Vakuum)
Hershberg-Rührer
für Reaktionen mit Natrium
(an der Oberfläche würde sich ein Film bilden, dies verhinder der Rührer)
Wie bindet man Quecksilber, durch ein kaputtes Thermomether?
mit Zink oder Schwefel
Liebig-Kühler
möglichst wenig Verlust, aber schlechter Kühlleistung
-> für Destillationen
Dimroth-Kühler
gute Kühlung, aber sehr viel Oberfläche
zb zum Refluxieren
Intensivkühler
sowohl Dimroth als auch Liebig
Welche Aufarbeitungsmethoden kennst du?
• Umkristallisieren • Filtration • Extraktion (flüssig/flüssig oder flüssig/fest) • Destillation • Rektifikation • Sublimation • Chromatographie
Vakuumarten
Wie kann man Grobvakuum herstellen?
Grobvakuum
Wasserstrahlpumpe (>20 mbar): • Einfaches Grundprinzip (p limitiert durch Dampfdruck des Wassers) • Billig • Umweltproblematik (Wasserverbrauch und -verschmutzung!!!)
Membranpumpe (>1 mbar): • Ersatz für Wasserstrahlpumpe (Dämpfe werden bei Raumdruck auskondensiert, Abluft direkt in die Entlüftung) • breite Laboranwendungsmöglichkeiten (zB: Vakuumfiltration, Rotavapor, ….)
Wie kann man Feinvakuum herstellen?
Drehschieberpumpe (bis 10-3 mbar)
• Leistung ist abhängig von: • Größe des Schöpfraums • Umdrehungszahl • Reinheit des Öls(!)
- > Werden nur mit N2–Kühlfallen betrieben um die Verschmutzung des Öls zu verhindern (ACHTUNG: O2 kann kondensiert werden!)
- > Gasballast (geringe Zugabe von Luft während der Kompressionsphase verhindert das Auskondensieren von Dämpfen)
- ölfreie Pumpen – Teflon
- Um die Emission von Öltröpfen während des Betriebs zu verhindern -> Ölabscheider
- Ölwechsel – alle 6–12 Monate
Hochvakuum und Ultrahochvakuum
Hochvakuum Diffusionspumpen (bis 10-9 bar): • früher mit Hg, heute mit hochsiedenen Mineralölen • benötigen ein Vorvakuum (0,1 mbar) • Dampfdruck der Flüssigkeit limitiert das Vakuum! Nachteil: lange Heiz- und Vorlaufzeiten!
Ultrahochvakuum generell: Vorvakuum notwendig -> Kombination mehrerer Vakuumpumpen!!! Turbomolekularpumpe (TMP) Rotor und Statoren (Leitbleche), Drehzahl = 10.000–90.000 U/min Kryopumpe Kondensation von Teilchen an gekühlten Oberflächen (zB: He, H2 , N2 ) Sorbtionspumpe Durch Physisorbtion an frischen unbedeckten Obeflächen (Zeolithe, Aktivkohle) bei bedampften Metallflächen -> Getterpumpen
was für Füllkörper gibt es?
Wie kann man Cl2 vernichten?
Durch NaOH leiten:
Cl2 + 2 NaOH -> NaCl + H2O + NaClO
Wie kann man H2S vernichten?
durch NaOH leiten:
H2S + 2 NaOH -> Na2S + 2 H2O
Welche Kolonnen kennst du?
Erkläre den Kolonnenkopf!
Was weißt du über Autoklaven?
