Cromatografia de gases Flashcards Preview

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Flashcards in Cromatografia de gases Deck (40):
1

En que consiste una cromatografia de gases?

Es una tecnica cromatografica en donde el analito se encuentra en fase gaseosa y que es arrastrado por una fase movil que se denomina gas portador

2

Que tipos de cromatografia de gas existen

La cromatografia gas liquido de reparto, en donde la columna esta cubierta por una pelicula de liquido sobre la fase estacionaria. La otra es la cromatografia gas solido de adsorcion, en donde el analito interactua con las particulas solidas de la fase estacionaria

3

Cuales fases moviles se utilizan generalmente?

Helio, hidrogeno, nitrogeno.

4

Describa brevemente que partes tiene un cromatografo de gases

La muestra se inyecta a un inyector caliente por medio de un septo de silicona. Un canal por donde entra el gas portador y posteriormente la columna que se encuentra dentro de un horno. Posteriormente pasa a un detector el cual da la señal de salida al registrado. Este detector tambien se encuentra en un horno y tiene una temperatura mas alta que el resto de la columna

5

Que tipo de columna existen para cromatografia de gases

Columnas tubulares abiertas y columnas empaquetadas

6

Como son las columnas tubulares abiertas

Hechas de silice fundida y cubiertas de poliimida

7

Comparadas con las columnas empaquetadas, las columnas tubulares abiertas se caracterizan por

Mayor sensibilidad, mayor rapidez de analisis, mayor resolucion y una menor capacidad de muestra

8

Cuantos tipos de columnas tubulares abiertas existen

La columna tubular abierta de pared recubierta; de soporte y de capa porosa

9

Describir brevemente la columna tubular abierta de pared recubierta

Recubiertas en su interior por una fase estacionaria liquida de un grosor entre 0.1 a 0.5 um. Al disminuir el grosor de la fase estacionaria aumenta la resolucion, disminuyen los tiempos de retencion y se disminuye la capacidad de muestra

10

Describa brevemente la columna recubierta de soporte

Consta de particulas de solido recubiertas de fase estacionaria liquida

11

Describa brevemente la columna tubular de capa porosa

La fase estacionaria es el solido. Pueden procesar mayor cantidad de muestra que la de pared recubierta. Su resolucion esta entre las de pared recubierta y las empaquetadas

12

Cual es el principio general para la eleccion de una fase estacionaria liquida en cromatografia de gases

Lo semejante el polaridad disuelve a los semejante en polaridad

13

Que es una fase estacionaria entrelazada

Es una fase estacionaria a la que se le ha modificado la superficie de la silice mediante enlaces covalentes con determinados reactivos o consigo misma, con el fin de disminuir su tendencia a eluir a altas temperaturas.

14

Ejemplos de fase estacionaria no polar, polar intermedia y muy polar

No polar: Difenil dimetil polisiloxano
Polar intermedia: Cianopropilfenildimetil polisiloxano
Muy polar: carbowax

15

Como es la fase estacionaria de una columna empaquetada

Es un solido muy fino recubierto de una fase estacionaria liquida no voltailo.

16

Para que se utiliza la columna empaquetada

Para separar muestras preparativas en donde se necesita una gran cantidad de solvente y para separar gases que no son muy retenidos

17

Como es el soporte solido de la columna empaquetada y a que proceso se somete

Tierras de diatomeas, se silanizan (cambian sus grupos OH por trimetilsililo)

18

¿Como es el componente A de la ecuacion de van Deemter en las columnas empaquetadas?

Menor debido a que el tamaño pequeño de la fase estacionaria produce que se empaqueten de una mejor manera y que por tanto el espacio entre ellos disminuye. Se requiere en estros procesos mas presion parar forzar el paso de la fase movil a la columna

19

¿Que es el indice de retencion de Kovats¡

Los alcanos lineales tienen un indice de retencion igual al numero de carbonos por 100. Por tanto, se puede intentar dilucidar la identidad de un compuesto utilizando una relacion que relaciona el indice de kovats del alcano inferior y superior a su propio indice de refraccion

20

Que es la programacion de temperatura

Caracteristica de los ensayos de separación que se aumenta gradualmente la temperatura de la muestra para aumentar la presion de vapor del analito con el fin de eluir diferencialmente a los analitos presentes. No se debe elevar demasiado la temperatura porque podría descomponerse el analito.

21

Que es la programacion de presion

Consiste en aumentar la presion de entrada, provocando un aumento del caudal de la fase movil y la correspondiente disminucion del tiempo de retencion

22

Para el gas portador, como se ordenan los caudales optimos

N2>He>H2

23

Por que hay inconvenientes en utilizar el H2 como gas portador?

Puede reaccionar cataliticamente con compuestos no saturados en superficies metalivas. No puede ser utilizado en espectroscopia de masas porque descompone el aceite de la bomba de vacio del detector. Ademas, forma mezclas explosivas con el aire cuando el H se encuentra en una proporcion mayor al 4%

24

Que gases proporcionan mejor resolucion a caudales altos?

He e H2

25

En que consiste la inyeccion sandwich y que verntajas presenta

Se aspira aire, disolvente, aire, la muestra y finalmente mas aire.
Cuando se introduce la jeringa al septo la muestra no se evapora por la temperatura del inyector. La segunda burbuja de aire impide que se mezclen la muestra con el solvente. Finalmente el segmento de solvente limpia la aguja y la prepara para una nueva inyeccion

26

Cuando se usa la inyeccion con division

Cuando existe una muestra pequeña (mayor a 0,1%)

27

Cuanta muestra se introduce en una inyeccion con division

Entre 0,2 y 2%

28

Como es el camino de la muestra en un inyector con division

Se inyecta la muestra en el inyuector que mantiene una temperatura alta para asegurar la rapida volatilizacion de la muestra. El gas portador que entra por otro camino previamente tratado arrastra la muestra a la camara de mezcla en donde el analito es completamente volatilizado y homogenizado. En el punto de division una pequeña parte entra en la columna mientras que el resto es eliminado a traves de la valvula de aguja 2. El regulador de la presion controla la cantidad de muestra que se descarta

29

Cuando se usa la inyeccion sin division

Para niveles traza de solutos de alto punto de ebulliciion con disolvente de bajo punto de ebullición

30

En que se diferencia con la inyeccion con division

El tubo interior no presenta camara de mezcla. Se inyectan volumenes grandees. La temperatura del inyector es menor. Pasa al interior el 80%

31

Cuando se agrega el analito directamente a la columna

Cuando los solutos son termicamente estables y el disolvente tiene un alto punto de ebullicion. Se4 usa para el analisis cuantitativa

32

Que detectores se utilizan para anlisis cualitativo

Infrarrojo con transformada de Fourier y el espectrometro de masas

33

En que se basa el analisis cuantitativo

En el area del pico cromatografico. Generalmente se utiliza un analisis cuantitativo con patron interno

34

En que consiste el detector de conductividad termica

Mide la capacidad del gas para transferir calor hacia un filamento de wolframio-renio. Se suele utilizar He como gas portador en estos casos. Cuando de la columna sale un analito, disminuye la conductividad del gas, el filamento se caliente, aumenta su resistencia y la diferencia de voltaje es detectada. Se puede utilizar una columna de referencia , la que minimiza las diferencias de flujo cuando varia la temperatura

35

Como es la sensibilidad de un detector de conductividad termina

Menos sensible que otros detectores. Es mas sensible en caudales bajos. Tambien puede aumentarse si se aumenta la diferencia de temperatura en el bloque exterior y el filamento.

36

Como funciona un Detector de ionizacion de carga

El eluato se quema en presencia de H2 y aire. Los atomos de carbono producen radicales CH que generan cationes CHO y un electron, Como la produccion de iones es estrictamente proporcional a la cantidad de atomos de carbono suceptibles de ionizarse puede utilizarse para cuantificar. Los cationes en la llama conducen la corrientes electrica a un colector anodico lo que da la señal al detector

37

En relacion al de conductividad termica como es el limnite de deteccion del detector de ionizacion de llama?

100 veces mejor

38

A que elementos responde el detector de ionizacion de llama

Hidrocarburos. En ausencia de solutos organicos la corriente es casi nula. Es insensible a otros gases como H2, He, N2, O2, H2O, NH3, No, H2S y SiF4

39

Cuales son las caracteristicas del detector de captura electronica

Responde a una clase limitada de analitos. Es sensible a las moleculas de halogenos, carbonilos conjugados, nitrilos, nitrocompuestos y compuestos organometalicos, pero es insensible a hidrocarburos, alcoholes y acetones. El gas portador debe ser N2 o Ar

40

Como funciona el detector de captura electronica

El detector se ionica por lo electrones de alta energia transminitos desde una palaca. Estos son dirigidos a un anodo en donde3 se estalece una corriente. Cuando llegan las moleculas de analito de gran electrofinidad capturan los electrones lo que altera la corriente. El detector responde modificando los impulsos de voltaje para mantener la corriente