Essayfragen 2. Flashcards Preview

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Flashcards in Essayfragen 2. Deck (10):
1

Gehaltsbestimmung von Ascorbinsäure

  •  Droge + CH3COOH (2M) + H2O -> 5min sieden, abkühlen, filtrieren
  • Untersuchungslösung: Filtrat

    • + R-Ammoniumeisen(III)-sulfat-Lsg

      + 1%ige Zitronensäure-Lsg.

      + 1% a-a’-Dihydropyridil-Lsg

      + 20%iges Ammoniumacetat

      120min Dunkelheit

  • Kompensationslösung: ident, aber ohne a-a’-Dihydropyridil-Lsg

  • Absorptionsmessung bei 525nm

2

Gehaltsbestimmung von Capsaicin

  • Droge + Aceton 10min USBad -> extrahieren, filtrieren, Rotavapor
  • + 0,5%ige NaCl + Petrolether -> 1min ausschütteln

  • acetonische Phase = Extrakt

  • rote Petroletherphase + 0,5%ige NaCl + EtOH 57% ausschütteln

  • vereinte Extrakte = Stocklösung

  • Untersuchungslösung:

    • Stocklösung

      + 8,2%ige Na-Acetat-Lsg.

      + 0,12%ige 2,6-Dichlorchinonchlorimid -MeOH-Lsg

      30min Dunkelheit

  • Kompensationslösung: statt Stocklsg. H2O verwenden

  • Absorptionsmessung 620nm

Extraktion bei RT weil Capsaicin hitzeempfindlich ist. Petrolether entfernt Carotinoide. Na-Acetat Zugabe für die alkalische Reaktion.

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3

Gehaltsbestimmung von Arbitun

  • Droge + H2O 30min auf Rückfluss erhitzen, abkühlen, filtrieren

  • + 2% 4-Amino-antipyridin-Lsg.

    + 4% NH3-Lsg.

    + 8% K3(FeCN)6-Lsg.

    nach 5min mit CHCl3 ausschütten

    Chloroformphase filtrieren

  • Absorptionsmessung bei 455nm, gegen Wasser

4

Gehaltsbestimmung von Flavonoiden (als AlCl3-Komplex)

  • Droge + 0,5% Hexamethylentetramin-Lsg. + Aceton + 25%HCl

    30min auf Rückfluss erhitzen, abkühlen, filtrieren

  • in H2O ausschütteln

  • in mit Wasser saturiertem Ethylacetat ausschütteln

  • organische Auszüge mit H2O waschen, filtrieren =Stammlösung

  • Untersuchungslösung:

    • Stammlösung

      + AlCl3 Reagenz

      + 5%ige Essigsäure-MeOH-Lsg.

  • Kompensationslösung:

    • Stammlösung

      + 5%ige Essigsäure-MeOH-Lsg.

  • Absorptionsmessung bei 425nm

Flavon- und Flavonol-glykoside werden mit der Aceton durch Erhitzen extrahiert und mit HCl hydrolysiert. Freie Flavone und Flavonole bilden mit AlCl3 gelbe Chelatkomplexe. Flavon-3,4-Diole und Proanthocyanidine bilden beim Erhitzen in Mineralsäuren Anthocyanidine, die blaue AlCl3-Komplexe bilden. Hexamethylentetramin bildet Formaldehyd, der diese Oxidation verhindert.

 

5

Gehaltsbestimmung von Flavonoiden in Auranthi amari flos

  • Droge + EtOH 50% 30min auf Rückfluss erhitzen, abkühlen, filtrieren

  • mit EtOH 50% waschen; auf 100mL = Stammlösung

  • Untersuchungslösung:

    • Stammlösung

      + Mg plv. zentrifugieren

      ....

      + HCl

      + EtOH 50%

  • Kompensationslösung: ident nur ohne Mg

  • nach 10min Absorptionsmessung bei 530nm

Flavone, Flavonole und deren Glykoside bilden bei Reduktion mit Mg in HCl tiefrote Anthocyanidine mit Absoprtionsmaxima bei 510-541nm. Flavanone bilden violette Lösungen.

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6

Gehaltsbestimmung von Anthocyanen

  • Droge zerstoßen

  •  +MeOH 30min mechanisch rühren, filtrieren

  •  + 0,1%ige HCl-Lsg.

  • Absorptionsmessung bei 528nm gegen 0,1%-HCl-MeOH-Lsg.

7

Gehaltsbestimmung von Gerbstoffen

Phosphorwolframsäure-Hautpulver-Methode: (Lichtschutz!!)

  • Droge + H2O 30min auf Rückfluss erhitzen, abkühlen, filtrieren

  • Gesamt-Polyphenole:

    • Filtrat

      + Molybdat-Wolframat-Reagenz (Folin-Reagenz)

      + Natriumcarbonat-Lsg.

      30min Dunkelheit

    • Absorptionsmessung bei 760nm, gegen H2O

  • Nicht an Hautpulver adsorbierbare Phenole:

    • Filtrat + Hautpulver 25min USBad

    • + H2O + Molybdat-Wolframat-Reagenz (Folin-Reagenz) + Natriumcarbonat-

      Lsg. 30min im Dunkeln lassen

    • Absorptionsmessung bei 760nm, gegen H2O

Der Gerbstoffgehalt ergibt sich als Differenz der ermittelten Werte. Gerbstoffe werden durch Hautpulver adsorbiert, andere Polyphenole nicht.

8

Gehaltsbestimmung von Proanthocyanen

  •  Droge + Batanol:conc.HCl (95:5) + 2% FeNH4(SO4)2

    60min auf Rückfluss erhitzen, abkühlen, filtrieren, nachwaschen

  • mit Batanol:conc.HCl (95:5) verdünnen -> Stammlösung

  • Absorptionsmessung bei 550nm, gegen Batanol:conc.HCl (95:5)

9

Gehaltsbestimmung von Hydroxyanthracen-Glycosiden

  • Droge + H2O 15min auf Rückfluss erhitzen, abkühlen

  • + 2M HCl, mit CHCl3 ausschütteln

  • wässrige Phase + NaHCO3 3min schütteln

  • überstehende Lsg. + FeCl3 (0,4M) 20min auf Rückfluss erhitzen

  • + HCl 20min auf Rückfluss erhitzen

  •  in CHCl3 oder Ethylacetat ausschütteln

  • organische Phase zur Trockene eindampfen

  •  Rückstand + Magnesiumacetat-MeOH-Lsg (5g/L)

  • Absorptionsmessung bei 515nm, gegen MeOH

10

Gehaltsbestimmung von Anthraglykosiden und Anthrachinonen

  • Droge + conc.CH3COOH 15min Wasserbad auf Rückfluss, abkühlen

  •  + CHCl3 15min weiter erhitzen, filtrieren, mit CHCl3 waschen

  • CHCl3-Auszüge + 30%ige NaOH + NH3-NaOH-Lsg schütteln (unter Kühlung!)

  •  vereinte alkalische Phasen 30min erhitzen, abkühlen

  •  + 25% NH3 verdünnen

  • Absorptionsmessung 530nm, gegen H2O

->Gehalt an 1,8-Dihydroxyanthrachinon