Voltametrija

Question 1

Što su voltametrijske tehnike?

Answer 1

To su elektrokemijske tehnike koje se zasnivaju na mjerenju struja-napon (I-E) karakteristika i prikazuju se uz pomoć grafičkih prikaza, voltamograma elektrokemijskih reakcija

Question 2

Koji je karakterističan oblik voltamograma i kako se još naziva

Answer 2

Voltamogram još nazivamo strujno-naponska krivulja i oblik te krivulje ovisi o obliku naponske pobude narinute na radnu elektrodu i brzinom kojom se potencijal radne elektrode mijenja.

Question 3

Što je karakteristično za naponsku pobudu kod voltametrije s linearnom promjenom potencijala ili cikličkom voltametrijom?

Answer 3

Za naponsku pobudu pri toj voltametriji je karakteristično da se potencijal mijenja od početne do krajnje vrijednosti, a pri tome je brzina promjene potencijala linarna funkcija vremena.

Question 4

Kako se određuje je li produkt elektronskog prijelaza stabilan i što još određujemo tim postupkom?

Answer 4

Potencijal se mijenja linearno kroz područje potencijala u kojem se odvija reakcija na elektrodi prije nego se obrne smjer promjene potencijala prema početnoj vrijednosti kako bi se odredilo da li je produkt elektronskog prijelaza stabilan ili jesu li reakcijski međuprodukt i završni produkt elektroaktivni

Question 5

Koje su eksperimentakne varijable specifične za cikličku voltametriju?

Answer 5

To su:
1. granice promjene potencijala
2. smjer promjene potencijala
3. brzina promjene potencijala

Question 6

Koliko iznosi granica detekcije za cikličku voltametriju i voltametriju sa linearnom promjenom potencijala? I kakave su to tehnike?

Answer 6

Granice detekcije za obje metode iznose 10^-5 - 10^-6 mol/L (u optimalnim uvjetima) i ove elektroanalitičke tehnike su umjereno osjetljive

Question 7

Koje su prednosti voltametrije i za što se koriste?

Answer 7

Brzina i jednostavnost, pa se koriste za brza određivanja elektroaktivnih analita u uzorcima u kojima se nalaze u relativno velikoj količini.

Question 8

Gdje se još koristi voltametrija i kakva je to tehnika kod reprezentacije podataka i provedbi eksperimenata i sljedećim radnjama?

Answer 8

Ciklička voltametrija je dosta popularna i efikasna tehnika kod proučavanja novih sustava, možemo podatke prikazati u obliku koji omogućava brzu i kvalitativnu interpretaciju, a može se mogo eksperimenata provesti u vrlo kratkom vremenu, podaci iz jednog eksperimenta se mogu koristiti za dizajn sljedećeg

Question 9

Gdje je još dobro koristiti cikličke voltamograme i koji su nedostaci ove tehnike?

Answer 9

Ciklički voltamogrami se još mogu koristiti za kvantitaivnu analizu i određivanje kinetičkih parametara, ali je teško zaobići eksperimentalne probleme (nedostatke) kao što je interferencija sa strujom nabijanja pri istraživanju novih faza.

Question 10

Što se događa elektrokemijski sa askorbinskom kiselinom?

Answer 10

Ona se elektrokemijski lako oksidira u dehidroksiaskorbinsku kiselinu.

Question 11

Čemu je proprocionalna struja kod ovog sustava i uslijed čega nastaje?

Answer 11

Struja nastala uslijed oksidacije askorbinske kiseline proporcionalna je njenoj koncentraciji.

Question 12

Kako se izbjagava utjecaj matrice na točnost određivanja i navedi primjer?

Answer 12

Da izbjegnemo utjecaj matrice koristimo se metodom standardnog dodatka, tj. dodatkom određenog volumena standardne otopine askorbinske kiseline izravno u otopinu uzorka, a npr. Visok sadržaj ugljikohidrata u uzorku može izazvati smanjenje visine voltametrijskog vala

Question 13

U kakvom sustavu se izvode mjerenja i opiši ga?

Answer 13

Mjerenja se izvode u troelektrodnom sustavu (radna-spektroskopski čistog grafita u obliku diska promjera 3mm, protuelektroda- platinska pločica ,referentna elektroda Ag/AgCl )

Question 14

Što je u ovom primjeru osnovni elektrolit?

Answer 14

Vodena otopina naterijeva citrata koncentracije 0.1 mol/L, zakiseljena na pH 5, odnosno na pH 4.5 kako smo mi to promjenili.

Question 15

Kako kondicioniramo radnu elektrodu?

Answer 15

Elektrokemijski je kondicioniramo uzastopnom oksidacijom i redukcijom površine grafita, odnosno cikliziranjem potencijala u katodnom i anodnom smjeru, najčešće između područja potencijala razvijanja vodika i kisika.

Question 16

Zašto kondicioniramo radnu elektrodu?

Answer 16

Zbog toga što se na taj način na radnoj elektrodi stavarju kisikove skupine koje doprinose bržem prijelazu elektrona s elektrode na elektroaktivnu tvar.

Question 17

Što je rezultat kondicioniranja, koliko puta se ponavlja mjerenje i kako spriječiti interferenciju nečistoća iz osnovnog elektrolita?

Answer 17

Snimljeni volamogram predstavlja osnovnu struju snimljen u otopini elektrolita bez dodanog uzorka, analita, mjerenje se ponavlja 3 puta i čeka se da se snimljeni volamogrami ustabile, a u području u kojem se očekuje val analita osnovna struja bude što niža, kako se u tom području ne bi javljali valovi nečistoća prisutni u osnovnom elektrolitu

Question 18

Kako odrediti visinu vala?

Answer 18

Kursor staviti na vrh vala i očitati njegovu poziciju i od dobivene vrijednosti oduzeti vrijednost ekstrapolirane osnovne struje pri potencijalu na kojem se javlja vrh vala

Question 19

Kako odrediti masu askorbinske kiseline u uzorku odnosno u ćeliji?

Answer 19

Tako što kada pridružimoo vrijednosti površine izračuntoj masi standardnog dodatka i grafički prikažemo, dobivene točke povežemo regresijskim pravcem i produžimo ga na negativni dio apscise i uzmemo apsolutnu vrijednost s obzirom da je negativni dio, a masa ne može biti negativna i ta vrijednost nam odgovara masi askorbinske kiseline u uzorku, u ćeiji.