Altfragen Flashcards
- Pflanzen
- Strukturen
Pflanzen Strukturen
Wie wird die Absorption gemessen ?
Gerät Zeichnen + zugrundeliegendes Gesetz für quantitative Bestimmung der Konz der Probe
- Kurz Hämolyse erklären,
- wie wird Sie Beschrieben –> Definere Hämolytischen Index
- erklären sie dies anhand von einer Struktur welche Faktoren hämolytische Eigenschaft erhöhen
- Ein Saponin ihrer Wahl mit Struktur
Saponine zerstören die Erythrozyten durch herauslösen von intrazellulären Membranbestandteilen dadruch kann Hämoglobin austreten.
Meist wird Rinder Blut verwendet, wenn nichts passiert bildet sich Bodensatz kommt es zur hämolyse färbt sich die Gesamte Lösung rötlich
-EuAB Prüfungen bei Tinkturen kurz erklären
Bestimmung der Dichte für den Alk. Gehalt in Tinkturen:
- Pyknometer
- Aerometer
- Hydrostatische Waage
- Nachweis Terpenalkohle + 1 Öl mit Struktur bei dem der Nachweis angewendet wird
- Wie funktioniert Prinzip
- Mit welchen Wertbestimmenden Methoden lassen sich bei äl.Ö Terpenalkohole, Carbonylhaltige Terpene,…. bestimmen ?
Warum folgende Arbeitsschritte bei Belladonna:
1) Ausschüttel/ Umsetzen mit DCM/Ether/NH3
2. ) einengen und anschließend 15min Wasserbad
3. ) Warum Rücktitration & warum Methylrot als Indikator
( Warum nicht Phenolphtalein)
- ) Extraktion der Droge im Perkolator(min4h &max 12h), damit gehen die Alkaloide in die Organische Phase über
- ) DCM Phase wird zur trockene eingengt und Wasserbad 15 erhitzt –> zur entfernung der Flüchtigen Basen, die Alkaloide die man haben will wie z.B. Hyoscyamin bleiben zurück.
- )Rücktitrationen wird angewendet, weil der Endpunkt der Rücktitration besser zu erkennen ist als der Endpunkt der direkten Titration oder wenn ein Überschuss des ersten Reagenzes für eine vollständige Umsetzung mit dem Analyten notwendig
Atropin Kb= 5*10-5 (Äquivalenzpunkt bei pH 5,5)
Methylrot als Indikator geeigneten da es ein Umschlagsbereich zw. pH 4,4- 6,2 hat. Phenolphtalein hat einen Umschlagspunkt von 8- 10 was für Atropin nicht funktioniert
- Pflanzen
- Strukturen
- Adsorptionsisothermie Formel
- Erklären
- Zeichnen
- Wann gute wann schlechte Trennung siehe Substanz A & B
Y-Achse:
Menge des Absorbierten Anteils
Ist X-Max erreicht kommt es zur einer Sättigung und es ist nicht mehr linear zw. C & adsorptierter Anteil sprich die kurve Flacht ab
Muss man zwei Substanzen von einander trennen, dann ist dies immer besser möglich je stärker sich diese beiden Substanzen A & B in ihren Adsorptionsisothermen unterscheiden, diese hier haben realtive ähnliche Absorptionsisotherme daher schlecht zu trennen !
–> Steile Kurve gute adsorption, flache schlecht
- Iodzahl definieren
- Was sagt sie aus
- Rkt
Maß für den Gehalt an ungesättigten Verbindungen eines Fettes.
- Herzwirksame Glykoside Grundstruktur
- Reaktion für DC Nachweis
- Johanniskraut standardisiert order normiert ( erklären sie den utnerschied)
- Wirksame Bestandteile von Johanniskraut + lat. Name+ Fam.
- Auf was standartisiert Gehalt angeben
- Zu welchem Grundtyp gehört der wichtigste Stoff?
- Pharmakologische Verwendung
- Identität Reinheitsprüfung laut AB
gehört nicht mehr zu den Anthranoiden weil sie nicht abführend (Laxams) wirkt (nur verwandt)
-Nicht Normiert da nicht genau bekannt ist welcher Stoffgruppe für Wirkung verantwortlich ist.
–> sonder Standardisiert (für reproduzierbare Qualtiät ) wird die Droge auf Naphtodianthrone mit mind. 0,08% Gesamthypericin
Die Wirkung ist nicht nur auf eine Substanzklasse zurückzuführen sonder man geht davon aus dass dafür die Naphtodianthrone, Flavonoide & Phloroglucinderivate zsm verantworlich sind.
pharm. Verwendung
- -> moderate bis milde Depression
Identiätsprüfung:
Makroskopisch (längsleisten des Stänges
- 3 Bitterstoffdrogen nenen
- Hauptinhaltsstoff jeweils Zeichnen
- Botanischer Name & Familie
Bathochromer / Hypsochromer Effekt bezogen auf pH Wert (Skizze)
- Pflanzen
- Strukturen
- Welche Fettsäuren mit ungewöhnlichen Strukturen kenne Sie ( Untergruppe + Beispiel mit Struktur ) mind 2 Beispiele
Nennen Sie 3 Cumarin-Typen und jeweils ein Beispiel dazu mit Struktur
- Unterschied NIR, MIR
- Was sind Vorteile/ Nachteile
Rechnung; berechnen Sie die Konzentration (in%) mit folgenden Werten
- Absorption= 2
- Epsilon= 1000
- Molekulargewicht = 100g/l ??
- Schichtdicke= 1
Rechnung: Schichtdicke 1 cm, Absorption = 1 bei 250 nm, Epsilon = 100, MK= 100g/mol, Konzentration in % angeben
Welche Aloe Arten sind offizinell Mit Gehaltsangabe,
- wie lassen sie sich phytochemisch unterscheiden
- Nennen Sie zwei Inhaltsstoffe mit Struktur
Lassen sich analytisch mittels DC unterscheiden
- Nur Aloe Barbadensis Derivate tragen an Postione 7 eine Hydroxygruppe ( 7 Hydroxyaloin A &B)
- Nur in Aloe Ferrox sind Aloinoside A & B
- Was ist der Unterschied zwischen Hesperidin & Neohesperidin ?
- Zeichnen Sie die Strukturen
- Pflanzen
- Strukturen
Pflanzen:
Narkotin, Amerikanischer Faulbaum, Galleiche, Aucubin, Glycin max, Urginea Maritima
Strukturen:
Zeichnen:L-Hyoscyamin, Frangulin B, Jasmon,
Erkennen: Cnicin, Visnadin, Isoorientin,
Chromatographie: Polarität an stationärer Phase und mobiler Phase erklären. Hintergründe der Funktionsweise
Polare Verbindungen werden von polaren Sorbentien (feste Phase) stärker zurück gehalten, polare LM haben starke Elutionskraft.
Nun gilt wenn man Kieselgel (meistens) als Stationäre Phase verwendet welche Polar ist, nimmt die Elutionskraft des LM mit seiner Polarität zu ( sprich Wasser wäre am Besten)
Bei RP funktioniert das Prinzip umgekehrt da stationäre Phase apolar ist.
Meist verwendet man LM Gradient weil man langsame Trennung haben möchte da sie genauer ist!
Methode beruht auf Absorbtion (Bindung/ Anreicherung eines Stoffes an der Oberfläche eines zweites Stoffes) und Desorbtion ( ablösen der Substanz von festen Phase)
Hierfür müssen alle WW Reversibel sein.
Wechselwirkungen:
Dipol Dipol
Wassterstoffbrückenbindungen
pi-Komplexe
Charge Transfer Komplexe
sterische Einflüsse
Spektroskopie:
Welche Elektronenübergänge sind in der UV/VIS relevant und welche Wellenlänge haben sie
Stoffanteil α der in Phase I verbleibt
α=
Rechnung: KT ist 8
20ml wird 3x mit 20ml ausgeschüttelt
KT=5, V1=20, V2=10x4
Ausschütteln einer Droge:
- Welche Bedingungen müssen gegeben sein ?
- Wie kann berechnet werden wie erfolgreich es war (Formel)
Vorraussetzung:
- zwei NICHT MISCHBARE Flüssigkeiten werden verwendet
- Substanz löst sich unterschiedlich gut in beiden PHASEN
Verteilungskoeffizent ist von der Temperatur abhängig
Löslichkeit der Alkalodie
S=?
-Bsp:
S0= 0,5g/l
Kb= 5x10-5
pH= 7
- Gesamtlöslichkeit berechnen ohne Angabe S0
- pH 9, Kb 10-5; S0= 15g/l
- pH 9, Kb 10-5; S0= 0,5g/l
Titrieren von Basen
pH-Wert der Base (Alkaloid) am Äquivalenzpunkt
(evlt Angabe des Indikator + Umschlagbereich)
Fette Öle: zwei Strukturen gezeichnet:
- Tristearin
- Linolsäureethylester
Chemisch richtig bennen & erklären wie die Eigenschaft und Art fon fetten Ölen bestimmt werden kann.
Tristearin –>Tristearoylglycerol
- Linolsäureethylester –>(cis,cis)-Octadeca-9,12-diensäure
Ätherische Öle:
- lat. Bezeichung für Rosmarin (Stammpflanze & Familie)
- wie kann die Herkunft unteschieden werden. ?
- Welche Hauptinhaltsstoffe ä.Ö kommen vor nennen 2 Bsps mit Struktur
Rosmarinus officinalis (Lamiaceae)
- Herkunft kann am Gehalt des Cineol ( mittels DC) unterschieden werden da der Gehalt an Cineol beim Öl tunesischer Herkunft deultich köher ist
Ätherische Öle:
- lat. Bezeichung für Fenchel
- wie kann die Herkunft unteschieden werden. ?
- Welche Inhaltsstoffe kommen vor nennen 2 Bsps mit Struktur
Foeniculum vulgare ssp. ( Apiaceae)
-Anhand des Limonen kann man den Spanischen Typ vom Tasmanischen Typ unterscheiden
Terpene:
- Zeichne Trans-Geraniol
- In welcher Pflanze findet man diese Verbindung
- Erkläre den Aufbau von Terpenen ( einzelne Einheit, Unterteilung, Verknüpfung)
- Melissenöl (Citronellöl) aus welcher Pflanze + 2 Strukuten, Verwendung
Besonderheit ist das man Citronellöl als Ersatz für Melissenöl einsetzen kann, da die Melisse nur wenig ä.Ö enthält jedoch Inhaltsstoffe sehr ähnlich sind wie in Citronellöl.
Das ÖAB gibt bei der Monographie des Citronellöls ein Zusatz an wenn aetherolium Melisse verordnet ist darf auch aetheroium Citronlle verabreicht werden.
- Flavonoid-Nachweis im Reagenzg las und auf DC Platte + Mechanismus
- Flavonoide:
Welche Bestimmungsreaktionen kennen Sie und nennen sie den Mechanismus
Naturstoffreagenz ( Diphenylborsäure- 2- aminoethylester)
Flavonoide mit 3-OH oder 5-OH werden komplexiert
Strukturen
Pflanzen
Strukturen: Borneol, Bergapten, Thebain, Frangulin B, L-Hyoscyamin, Isoorientin
Pflanzen: Bitterdistel, Fagaceae; Emetin, Arachis Hypogea, Psychotrin, Aloe Curacao
- Was sind Fette Öle
- Nenne Sie eine Methode zur Prüfung auf Frische und die Vorgehnweise !
- Zeichnen Sie schematisch die Rkt die bei der Bestimmung der Verseifungszahl abläuft und bennen Sie die Edukte/Produkte
- Wie lassen sie sich laut Arzneibuch Charakterisieren
- Lassen sie sich mittels Polarimetrie nachweisen ja nein begründen
- Was sagt die Säurezahl aus ?
Säurezahl:
aus ihr lässt sich alter und die Art Raffiniert/Natives Öl ableiten.
Fettes Öl wird in einem Gemisch an LM ( Ether Alkohol) gelöst und dann direkt mit NaOH titiriert Phenolphatlein als Indikator.
Daraus lassen sich ableiten:
—> Bei längerer Lagerung kommt es zur Spaltung der Triglyceride dann steigt der Anteil der freien Säuren, älteres Öl hat eine höhere Säurezahl
—> Oft wird durch das Aufbereiten (raffinieren) Säuren entfernt, somit kann man hier auch Unterscheiden handelt es sich um ein Natives Oliven (SZ höher) oder ein gereinigtes Öliven Öl (SZ niedriger)
Verseifungszahl:
Aussage über kurz oder lang-Kettige FS
Kurz-kettige Glyceride verbrauchen mehr lauge aufgrund des höheren Anteils an freien Säuren beim titrieren.
Überschuss an Kalilauge wird dann mit Rücktitiriert mit Phnophtalein als Indikator
Identifizierung der Fetten Öle:
- Chrakterisierung über Kennzahlen
- Bestimmung der identiät mittels DC RP (Reversed Phase)
–>2 DC’s für - Glyceride- & Fettsäuren ( Verseifen der Probe wie bei der VZ )
- HPLC Bestimmung der Triglyceride mit ELSD-Detektion Evaporative light scattering detector, Lichstreudetektor
Polarimetrie :
Wenn man Optisch aktive Substanz mit min 1 Chirales C Atom vorhanden ist dann ja aber eher ungeeignet
Densiometrie:
-Zeichnen + erklären + Anwendungen
Anwendung:
- Quantiative Auswertungen direkt von der DC-Platte ( in- situ)
- Knochen Dichte Messung
Erklärung:
Hier wird die Reflektierte Lichtmenge gemessen!!
Lichtquelle liefert einen Lichtpunkt, dieser Lichtpunkt scannt dann die DC-Platte ab.
Beim durchmessen entsteht immer dann ein Signal wenn der Messkopf genau über einer Substanzone sich befindet die das Licht absorbiert.
Der Lichtpunkt fährt die Platte ab, befindet sich eine Substanz auf der Platte dann wird weniger Reflektiert & der Empfänger zeichnet das auf. (Remissions Modus)
3 Methoden zur Herstellung von Tinkturen nach AB + jeweils Vor-& Nachteile
Tinkturen Herstellen
-Mazeration:
Zerkleinerte Droge wir mit Extraktionmittel vermischt & vorgegebene Zeit stehen gelassen
+ Sehr Einfach & nicht aufwendig
- Nicht sehr Effizient
Perkolation:
Droge wird mit Extraktionsmittel befeuchtet, wird dann Quantitativ in den Perkolator überführt & stehen gelassen (LM ein paar cm überfüllen )
Nach vorgeben Zeit wird unten geöffnet lässt LM ablaufen & man gibt frische LM wieder hinzu von oben
+geht deutlich schneller als die Mazeration
+ ist erschöpfender
-LM muss nachgefüllt, Droge darf nicht trocken laufen
-hoher Verbrauch an LM
Soxleth Extraktion:
Extrahiert in der Hitze unter Rückfluss, in Soxleth Aufsatz ist Papierhülze
in der sich Drogenmaterial befindet. Kontinuierliches Extraktionsverfahren
+Kontinuierliches Perkolation/ Extraktion
- Steht Apparatur & läuft arbeitet sie weitgehend selbstständig
- Teuere Gerätschaft
Duch Lösen oder Verdünnenen von Trocken Extrakten:
Meisten Ethanol
- Unterschied zwischen Faulbaumrinde und Cascarinde
- Zwei Inhaltstoffe mit Strukur unterschied diskutieren
Amerikanische Faulbaum (Purshianus) enthält Cascaroside und lässt sich damit von der Frangula Art unterscheiden
- Unterschied + Anwendung von jeweils von:
- Wasserdestillation
- Wasserdampfdestillation
- Dampfdestillation
Wasserdestillation:
Öl wird zsm mit dem Wasser Anteil der Droge durch Direktes erhitzen destilliert & durch Kondensation ausgeschieden. (Terpentinöl)
Wasserdampfdestillation:
Hier wird die Droge mit Wasser Mazeriert & das Gemisch anschließend einer Destillation unterzogen. Man erhält relative hohe ausbeuten und ist daher für wenig empfindlichen Öle die Methode der Wahl ( Pfefferminzöl, Kümmelöl, Eucalyptus Öl )
Dampfdestillation:
Hier wird die Droge gewonnen indem man sie mit mit gespannten Wasserdampf behandelt. ( Sterilisation)
- Welchem Gesetz unterliegt die Polarimetrie
- Von welchen Einflüssen abhängig
- Konzentration berechnen aus gegebenen Werten
- Spezifische Drehung ?
Optisch aktive Substanzen (Chirale C)werden mit Linear polarisierten Licht durchstrahlt dadruch dreht sich die Schwingungsrichtung des Lichtes um einen Winkel alpha.
Linear Polarisiertes Licht schwingt nur in einer ebene.
–> Methode wird zur Charakterisierung/ Konzentrationsbestimmung verwendet.
Spezifische Drehung (a)D20 –>jene Drehung der Polarisationsebene die eine Lösung einer bestimment Substanz mit einer Konzentation 1g Substanz je Milliliter hat bei Schichtidcke 1 dm.
Identifizierung & Quantifizierung
Da oft so hohe Konzentration nicht möglich verdünnte Lsg und rechnet hoch
Definieren Sie die Punkte A, B, C!
Mit welcher Formel lässt sich Punkt C rechnerisch ermitteln ?
- Bschreiben Sie die Abbildung
Im Pufferbereich wird der pH-Wert der Lösung abgepuffert – d.h., dass die Zugabe von Säuren und Basen keine großen Auswirkungen auf den pH-Wert der Lösung hat.
- Strukturen
- Pflanzen
Strukturen:
Estragol, Furanocumarin, Belladonnin, Chlorogensäure, Vitexin, Glucofrangulin A, Glucoscillaren A, Thebain
Pflanzen:
Bitterklee, Emetin, Gallapfel, Sesam
- Van Deemter Gleichung
- Was sagt sie aus
- Wovon ist sie abhänig
- Beschreiben die Therme und stelle sie Graphisch dar ?
Welche WW gibt es zwischen Solvens und absorbierendem Stoff ?
-WW der Normalphase bei der Absorptionschromatographie
Unter Adsorptions versteht man die Bindung bzw Anreicherung eines Stoffes an der Oberfläche eines zweiten Stoffes. Sie daher an dem vorhanden sein einer festen Stationären Phase gebunden. ( feste Stationäre Phase = Sorbens)
Daher beruhigt diese Methode auf der Absorbtion und Desorbtion ( ablösen der Substanz von festen St. Phase )
Hierfür müssen alle WW REVERSIBEL sein
Die Geschwindigkeit mit der eine Substanz transportiert wird hängt von zwei Faktoren ab
- Affinität der Substanz zur Stationären Phase
- die Fähigkeit des Fließmittels eine Substanz von den Bindungstellen der Stationären Phase zu verdränge
Woher bekommt man gut Informationen zu Arzneipflanzen außer EuAB, ÖAB
- Unteschied hydrolisierbare/ kondensierte Gerbstoffe anhand von 2 relevanten Strukturen erklären
- Nennen Sie Nachweisreaktionen hierfür
Eselsbrücke:
beim Gerd vor den Mülltonnen:
Gerd hat einen blauen(Gallustinte) und grünen Bio müllbeutel in der Hand und wirft sie in den Metallkübel( Fe3+)
- als Müllentsorger ( roter ND) kommt die killer Kate mit einem Hut ( Formaldeyhd-HCl)
- daneben stehtt Ella ( ellagtanine) mit eineme sonnen brant ( Kaminrot) und schmiert mit Nivea (blau) Salbe ( Salpetrige säure) ihre verltzung ein
Offizinelle Prüfungen für ätherische Öle
Organoleptisch:
ist die wichtigeste Prüfung auf Grund des starken charakteristischen Geruches/ Geschmackes
Prüfen ist wichtig weil ä.Ö oft gestreckt werden auf Grund ihren teuren Preises
Micellar elektrokinetische Chromatographie erklären
MEKZ:
Normal trennt man bei der Elektrophorese Anionen & Kationen diese Methode erlaubt es jedoch auch NEUTRALE Verbindungen + Geladene Teilchen zu trennen.
Man gibt dem Puffer ein Tensid zu SDS Natriumdodecylsulfat ab einer bestimmten Konzentration —>
CMC:
Kritische Myzellare Konzentration 10mM bilden sich im Puffer Mizellen aus, Kugelige Gebilden die im Falle von SDS nach außen hin negativ geladen sind.
Diese Mizellen bilden eine Pseudostationäre Phase
Die aufzutrennenden Substanzen verteilen sich nun gemäß ihrer Lipophilie zwischen dem wässrigen Medium dem Puffer & der geladnen Lipophilen Mizelle.
Danach wandern sie unabhängig von einer eventuell vorhanden Ladung unterschiedlich rasch durch die Kapillare.
Die Wanderungsgeschwindigkeit hängt vom Verteilungsverhalten zwischen den beiden Phasen (Puffer & Pseudostationärer Phase Mizelle ab )
Mischform zwischen Elektrophorese & Chromatographie
Photometer Skizze und erklären
Intensität wird vor & nach Küvette gemessen daraus wird der absorbierte Anteil bestimmt
Chromatographie:
Auflösung erklären mit Formel
- Rhabarber lateinischer Name
- Welcher Mindestgehalt ist für die Rhabarberwurzel ( Stammpflanze + Familie) vorgeschrieben?
- Erklären Sie die Verwendung anhand von zwei relevanten Strukturen
Rhei Radix (EuAB)
- Rhaponticin (Rhaponticosid)
- Rhapontigenin
kleines Dosen:
adstingierend,entzündungshemmend (wegender Gerbstoffe)
hohe Dosen:
verwendung als Laxams abführend (auf Grund der Anthranoide)
Unterschied UV - NIR - MIR
Vor & Nachteile
Infrarot 10-4 m
UV 10-8m
VIS zw 400-750nm
Wellenlänge in Meter
IR:
+ Qualitative und quantitative Analysen möglich
+Erfordert häufig wenig oder keine Probenvorbereitung
+Zerstörungsfreie Analyse
- Moleküle müssen auf das Infrarotlicht reagieren
- Minimale Informationen über Elementarzusammensetzung
UV-Vis:
+Kann für viele organische und anorganische Moleküle und Ionen verwendet werden.
+ Qualitativ & Quantiativ
+Einfach anzuwenden & Schnell
+Wenig Wartung erforderlich
+Zerstörungsfreie Messung
- Überlappende Absorptionsbanden können stören
- Kann bei Verwendung einer Deuterium- oder QI-Quelle für lichtempfindliche Verbindungen schwierig sein
Ratanhia Hauptinhaltsstoffe + Wertbestimmende Methoden
- Gehaltsbestimmung von Gerbstoffen
Vorkommen —> Gerbstoffe
Familie: Krameriaceae
Deutsch: Ratanhia
Droge: Ratanhiae Radix EuAB
Inhaltsstoffe:
- Catechin-Gerbstoffe
Monographien:
Mindestgehalt an Gerbstoffen, berechnet als Pyrogallol 5% (EuAB)
Die getrocknete Droge enthält ca. 8-18% Ratanhia-Gerbstoffe
Für entzündungen in Mund und Rachen, gegen Durchfall.
Apparatur Elektrosprayionisation erklären
Von der HPLC kommend werden die Ionen der mobilen Phase versprüht, es bilden sich Tröpfchen die den Analyten enthalten. Im Ganzen Ionisations Vorgang herrschen heiße Temperaturen & und eine Spannungsdifferenz von Nadel Eingang bis zum Eingang MS.
Diese Tröpfchen kommend von der HPLC bis zum MS wird immer kleine & die Ladungsdichte immer größer dann erfolgt irgendwann die Coulombsche Explosion dann wird die Ladung auf den Analyten übertragen der dann in das MS-Spektrometer hineingehen kann & dort detektiert werden kann.
Pflanzen
Strukturen
- Wie entsteht der elektroosmotische Fluss
- Wovon ist er abhänig
- Für Welche Trennung ist er von Bedeutung
Prinzip des EOF
die Kapillarinnenwand ist negativ geladen es lagern sich die Kationen aus dem Pufffer dort an, legt man nun Spannung über die Elektroden an, so werden die Kationen mit Solvathülle Richtung Kathode gezogen und es entsteht der Elektroosmotische Fluss
Eigen Mobilität der Teilchen Spielt auch eine Rolle so Wander die negativ geladen Teilchen an der Anode, was sich jedoch mit dieser Methode nicht trennen lässt sind neutrale Verbindungen
EOF:
Elektro Osmotisches Fluss, Kieselgelgals enthält Silicium & Sauerstoffmoleküle, zur Kapillar innen Wand Seite stehen daher OH Gruppen. Bei Puffer pH > 2 kommt es zu einer zunehmenden deprotonierung der OH-Gruppen der Kapillarinnenwand die somit eine Negativ Ladung besitzt, diese wird durch Positiv Ladungen des Puffers ausgeglichen.
Es entsteht ein positiver Ladungsüberschuss (Heimholz-Schicht).
Wird nun elektrische Spannung angelegt so wandern die Kationen an der Solvathülle ricung Kathode und ziehen somit den gesamten Puffer mit es entsteht ein sehr flaches Strömungsprofil es kommt somit kaum zur Peak Verbreiterung
- Mindestens 5 Inhaltstoffe von Pfefferminzöl inklusive Struktur
- Welche sind erwünscht welche nicht
- Was sagt die EMA diesbezüglich
Menthae piperitae folium (EuAB)
- Menthol
- Menthon
- Menthofuran
- Jasmon
- Pulgegon
- Nennen Sie die Qualitiätskriterien von Pfefferminzöl, begründen Sie diese !!!
- Möglichkeiten der Qualtitativen Analyse nennen
-Menthol:
Wichtig für die Geruchsqualtiät
- Begleitstoffe (Jasmon) mitverantwortlich für besonders hohe sensorische Qualität
im Metabolismus :
Pulgeon –> Menthofuran –> Gamma-Ketoenal = Hepatoxisch
Qualitätve Analyse:
Gaschromatographie,
- Alkalimetrische Bestimmung von Terpenalkohlen (Acetylierung mit Essigsäureanhydrid)
- Oxim- titrimetrische Bestimmung von Carbonyl haltiven Terpenen
- Volumentrische Bestimmung von phenolischen Verbindugnen
- Spektrophotmerische Bestimmung
Nennen Sie Möglichkeiten für die Qualtiätive Analyse von ä.Ö
Eselsbrücke: ÄÖ Bestimmung
In der Sauna Wagner fit
- Kai.S mit Pivo ( alkalimetrische Bestimmung von Phenolen)
- Atzge mit Oyster ( Acidimetrische Bestimmung von Terpenestern)
- Ozan ist Energy aka Carb Cake ( Oxim titrimetische Bestimmung von Carbonylhaltigen Terpenen)
- Handwerker kommt während aller in der saune sizten zur Inspektion mit Luftfeuchtigkeitsmesser ( volumetrische Bestimmung, Spektrophotometrische 9
- Erklären Sie anhand von Mandelöl, Rizinusöl und Leinöl die verschiedenen Strukturen der Fettsäuren
- Wie kann man diese voneinander unterscheiden
- Charakterierung Möglichkeiten fetter Öle
Mandelöl:
Triglycerid aus 80% Ölsäure Hauptkomponente 15% Linolsäure
Prüfung über HPLC, DC, & Kennzahlen
Rizinusöl:
Triglycerid Hauptkomponente 80% Rizinusölsäure (12 Hydroxy Ölsäure) glyceride
Besonderheit durch OH Gruppe in Pos 12 entseht zusätzliches Chirales C-Atom
–> Prüfung der Reinheit/ Identifizierung über Drehwert des Öles
Leinöl:
Hauptkomponente sehr reich an Linolensäure ( 3xungesättigt) 40-60%, auch Linolsäure enthalten aber Nebenrolle
Trocknendes Fettes Öl:
Sehr hoher Geahlt an ungesättigten FS Polymerisieren/ verharzt das Öl wenn es offen steht.
Identifizierung der Fetten Öle:
- Chrakterisierung über Kennzahlen
- Bestimmung der identiät mittels DC RP (Reversed Phase)
–>2 DC’s für - Glyceride- & Fettsäuren ( Verseifen der Probe wie bei der VZ )
- HPLC Bestimmung der Triglyceride mit ELSD-Detektion Evaporative light scattering detector, Lichstreudetektor
- ELSD für was steht der Begriff
- Kurz die Einzelnen Schritte erkäreln
- Anwendung
ELSD:
Lichstreudetektor, wird angewendet weil normaler UV/Vis hier nicht funktioniert da die Triglyceride kaum UV Absorption zeigen (kein Chromophor/ funktionellen Gruppen)
Prinzip:
Es werden Partikel/ Tröpfchen gezählt
Von der HPLCS kommend (Trennung) werden die Partikel Phasen vernebelt —> dieser Nebel wandert durch Beheizte Röhre es kommt zur Verdampfen des LM & die zurückbleibende Substanzpartickelchen werden weiter transportiert & durch Lichtstreuung aufgezeichnet.
ELSD Universeller Detektor, kann alles unabhängig der Absorption (außern Flüchtige Substanzen verdampfen auch ,..) detektieren.
Besonderheit dass das AZ Buch für Sesamöl Öl. Charakterisierung mittels HPLC ELSD empfiehlt.
–> Sesami oleum raffinatum (EuAB)
Skizze eines Injektor gegebn, beschriften, erklären was ein Split/ Splitless Injektor ist
Split- splitlose Injektion,
Man verwendet hier teilweisen Mengen von 1 mykro Liter, das dass System allerdings sehr klein ist, ist das unter umständen zu viel.
Split Injector hat die Aufgabe einen Großteil der Probe wieder zu entferne weil das system sonst zu überladen wäre. Splitrate lässt sich variabel einstellen z.b. 1:40
- Wie lassen sich Bitterstoffe unterteilen
- Nennen Sie zu jeder Gruppe eine Struktur mit zugehöriger Stammfplanze
- Elektrophorese Prinzip Erklären
- Anwendung
Die klassische Elektrophorese besitzt keine Stationäre- Mobile- Phase.
Trennung basiert sich darauf das geladene Teilchen in einem Elektrolyt ( also im Puffer) durch das Anlagen eines elektrischen Feldes zu wandern beginnen.
Teilchen können in gelöster/ disperes Form vorliegen & aufgrund unterschiedlicher Elektrophoretische Beweglichkeit Wander die Teilchen im elektrischen Feld unterschiedlich rasch & lassen sich somit auftrennen
CE:
Hydrodynamisch Injektion Probe wird über überdruck in Kapillare hinzugefügt
Elektrokinetisch:
Probe wird durch kurzzeitiges anlegen von Spannung injektziert
Allgemein sehr leistungsfähig auf Grund des Flussprofils der CE ist gerade und nich wie bei der HPLC (wegen Transport Analyten Mobile Phase) parabolisch, –> dadurch bleiben die PEAKS schmäler.
Es lassen sich viel höhere Bodenzahlen als mit der HPLC erreichen ( bis zu 1 Mio)
Ökonomischer Betrieb hier nur wenige bis gar kein Abflälle
Nachteil Empfindlichkeit geringer als HPLC ( kleinerer Durchmesser der Säule)
- Strukturen
- Pflanzen
- Unteschied hydrolisierbare/ kondensierte Gerbstoffe anhand von 2 relevanten Strukturen erklären
- Nennen Sie Nachweisreaktionen hierfür
- Wie kann man Gerbstoffe durch einfache Farbreaktionen nachweisen
Eselsbrücke:
beim Gerd vor den Mülltonnen:
Gerd hat einen blauen(Gallustinte) und grünen Bio müllbeutel in der Hand und wirft sie in den Metallkübel( Fe3+)
- als Müllentsorger ( roter ND) kommt die killer Kate mit einem Hut ( Formaldeyhd-HCl)
- daneben stehtt Ella ( ellagtanine) mit eineme sonnen brant ( Kaminrot) und schmiert mit Nivea (blau) Salbe ( Salpetrige säure) ihre verltzung ein
- Woraus wird Terpentinöl gewonnen
- Offizineller Name
- Hauptinhaltsstoffe mit Struktur
- Qualtitäsprüfung
Harz/ Balsam wird durch verletzen/ anritzen der Rinde des Baumes (Strandkiefer) gewonnen, danach folgt Wasserdampf-Destillation zum erhalten des ä.Ö.
- Kolophonium für Streichinstrumente
- Haftstoff Hanballharz
- 3 Hauptalkaloide aus Papaver Somniferum Zeichnen
- Chemische & Pharmakologische Eigenschaften bschreiben.
Morphin Hauptalkaloid:
ist eine Amphotere Verbindung —> sprich kann sowohl mit einer säure als auch mit einer Base Salze bilden
-es besitzt Phenolische OH-Gruppe die sauer ist & einen Basichen Stickstoff
—> eines der stärksten Zentralen Analgetika
—> sedative Hypnotisch (Schlaf induzierend)
—> Antittusive Wirkung (Husten reiz stillend )
Hauptalkaloid Codein:
Ist keine Amphotere Verbindung da die Phenolische OH- Gruppe hier ein Methylrest ist, sprich ist daher eine reine Base
—> Sehr starke Wirkung auf das Husten Zentrum (dämpfenden Wirkung)
Thebain:
Reine Base nur in sehr geringen Mengen vorhanden
Noscapin:
Wirkt antitussiv
Papaverin:
wirkt lähmend auf auf die glatte Muskulatur im Magen & Darm
- Flammenionisationsdetektor Skizzieren & beschreiben
- Wärmeleitdetektor Skizzieren wann wird er an stelle des FID verwendet
Flammenionisationsdetektor:
Substanzen verbrennen in der Knallgasflamme, die dabei thermisch ionisieren. Über Elektroden können die entstandenen Ionen gemessen werden und das Signal wird als Peak aufgezeichnet.
Prinzip beruht damit auf einer Änderung der elektrischen Leitfähigkeit in einer Wasserstoffflamme.
Kohlenstoff freie Substanzen können nicht detektiert werden, bzw Substanzen die Kohlenstoff mit mehrere Bindungen zu HETEROATOMEN aufweisen. ( nur sehr wenige Substanzen kann für größten Teil verwendet werden)
Wärmeleitfähigkeitsdetektor
Misst die Änderung der Wärmeleitfähigkeit welche durch die Elution der Substanzen im Vergleich zum reinen Trägergas Strorm auftritt.
Der Widerstand ändert sich wenn eine Probe im Trägergas transportiert wird, dieser unterschied wird gemessen.
Eignen sich eben dann wenn Substanzen nicht mit einem herkömmlichen FID detektierbar sind.
Gegebene Werte aus Chromatogramm, erklären und daraus begründen ob Trennung gut oder schlecht ist
Je größer der Trennfaktor ist desto leichter erfolgt die Trennung
Bei der Chromatographie kommt es zur ständigen Adsorption & Desorption, sprich binden lösen binden lösen, dies wird als Boden bezeichnet. Je mehr solcher Böden desto besser die Trennleistung
Je höher die Trennsleistung desto mehr Böden hat die Säule, ein theoretischer Boden ist ein bedachtes Teilstück auf einer Säule in der sich einmal ein Gleichgewicht zw stationäre und mobiler phase einstellt,
Auflösung:
hat einen mindest zahlen Anforderung von 1,5 oder mehr um noch von einer Grundlienien trennung zu sprechen
Bsp 1 & 2 sehr gut getrennt
Auflösung 1,5 dann noch gut genug der auftrennend für quantitative Aussagen darunter schlecht
Wert von 1,5 ist nur gültig wenn die zwei Peaks der beiden Verbindung c.a. Ähnlich hoch sind
Nach welchen Prinzipien kann man linear polarisiertes Licht herstellen
Doppelbrechung ( z.B. Kalkspat)
Dichroismus (Polarisationsfolien)
Reflexion ( Nicolsche’Prisma)
Erklären Sie den Begriff Beta-Fronting bei der Dünnschichtchromatographie ?
Beta-Fronting:
Fließmittel (Mobile Phase) entmischt sich während der Entwicklung, wenn die Kapillarkräfte nicht mehr ausreichen um das Gemisch nach oben zu ziehen.
Die Kapilarkräfte reichen ab gewissen Laufstrecke nicht mehr aus das relativ viskose Ethanol aus der mobilen phase mit hoch zu ziehen & hier in diesem bsp wandert dann nur noch das DCM.
Dies lässt sich bei der detektion sehr gut erkennen das man eben zwei Lösungsmittelfronten erkennt
Erklären Sie die terpenoide Struktur von ä.Ö anahnd von 3 Bsp
Nachweis der Cardenolide durch Farbreaktionen
3 nennen
Eselsbrücke:
Befinden uns auf dem Card-Platz in Fn ( Farbreaktionen), geruch nach Nitro..
- Da steht Raymon (Raymond Rkt)
- mit ner dicken Kette (Kedde Rkt)
- & nem Ballet Tütü (Baljed Reagenz)
- Wie gehen Sie bei der Chromatographischen Bestimmung von Flavonoiden vor ?
- Geben Sie den Reaktionsmechanismus an
- Diphenylborsäure- 2- Aminoethylester (Struktur)
GF 254 –> G= Gips als Bindemittel F 254 weißt darauf hin das man einen Fluoreszenz Indikator dabei hat
- Wie gehen Sie bei der Chromatographischen Bestimmung von Cumarine vor ?
- Geben Sie den Reaktionsmechanismus an
- Wie werden Gerbstoffe eingeteilt
- Eigenschaften & 3 Gerbstoffdrogen + Inhaltsstoffe
- Schwach sauer
- schmecken zusammenziehend
- Bildung von Phlapbenen ( kondensierte. Gerbstoffe)
HPLC:
Nach welchem Prinzpien?
Was wird bei der Normal bzw bei der Umkerhpahse -HPLC verwendet ?
HPLC Normal man verwendet Polare Stationäre Phase Kieselgel, hier nimmt die Elutionskraft des LM mit seiner Polarität zu sprich Wasser wäre am Besten ( nimmt gradient für langsamere und genauer Trennung)
Reversed Phase HPLC:
Stationäre Phase ist Apolar ( C18 mit endcapping), hier nimmt die Elutionskraft des LM mit abnehmender Polarität zu sprich Hexan wäre ideal und wasser nicht ( Meist Wasser Methanol Acetonitirl)
- Grenzwertmethode beschreiben für Gerbstoffe Prinzip
- Proteinkomplex
Durch Zugabe von Kupfer und Bleiacetat-Lsg werden Gerbstoffe ausgeällt und anschließend abfilitriert. Wenn der Grenzwert überschritten ist, entsteht bei einer erneuten Zugabe wieder eine Trübung
- Trockenrückstand/Trocknungsverlust Definieren
- Prinzip beschreiben wie man es bestimmt
Ein Wägeschälchen mit Deckel mit einem gefalteten Filterpapier auslgen und abwiegen. Die Probelösung/Substanz auf Filterpapier aufgießen und dann gleichmäß bis zur Gewichtskonstanz trocknen.
Das Ergebnis wird in % bezogen auf die urspüngliche Sustanzmenge angeben
Chromatogramm:
Auflösung, Kapazitätsfaktor, Netto/Bruttoretentionszeit und Trennfaktor einzeichnen
Phlobaphene erklären, Eigenschaften ?
Phlobaphene Catechin -Gerbstoff Polymere entstehen bei zu langer Lagerung.
Wirken nicht mehr Gerbend
Neo-Clevenger Apparatur:
-Aufbau, Skizze Wofür
Das Arzneibuch beschreibt diese Apparatur zur Bestimmung des ä.Ö Gehaltes.
Die Bestimmung erfolgt nach dem Prinzip der Wasserdampfdestillation
Rundkolben werden getrocknete Drogen & Wasser geben, dann wird erwärmt die Mischung Wasserdampf & ä.Ö Steigt über das Rohr auf.
Im Kühler kondensiert das Wasserdampfgemisch & ä.Ö.
Besonderer ist das die Apparatur geschlossen ist, man hat ein skaliertes Rohr das wiederum verbunden ist mit dem steigrohr ( wo Wasserdampf Aufsteigt), vor der Verwendung führ man so viel Wasser ein das V vollständig mit wasser geschlossen ist.
für ä.Ö die schwerer als wasser sind bzw nur in sehr geringen Mengen vorhanden sind verwendet man anstelle Wasser Xylol als schlepp mittel.
Nach vorgegebener Zeit der Destillation lässt man Apparatur abkühlen, man kann dann am Skallierten Rohr das Volumen Ablesen damit den Gehalt
- Beschreiben Sie die Stationäre & mobile Phase bei GC, was wird verwendet
- Welche Trennprinzipien
Mobile Phase
–> Besonderheit ist Gasförmig
-Wassterstoff, Knallgas, Helium, Stickstoff
Nieder Viskose, Trägergas ist mobile Phase die das System Säule permanent umspühlt.
Stationäre Phase
Hochpolymere Ether, Silikonderivate
Trennflüssigkeit als Film, oft ohne Träger an die Wandung gebunden
Säulenofen:
Steuert über die Temperatur die Elutionskraft quasi das was bei der HPLS über Gradient Elution läuft.
Purindrogen (mind. ein Struktur) beschreiben besonderheit & wie darauf gestet wird ?
Ausnahme:
man hat hier Alkaloide die NICHT basisch reagieren
Coffein Neutral
Theophyllin & Theobromin schwach sauer
- Purindrogen ( mind. eine Struktur zeichnen)
- beschreiben Besonderheit
- wie wird darauf getestet
Ausnahme:
man hat hier Alkaloide die NICHT basisch reagieren
Coffein Neutral
Theophyllin & Theobromin schwach sauer
Welche Verschiedene Alkaloide kommen in den Solanaceen-Drogen vor + Bsp
Erklären die Stereoisomerie anhand der Beispiele Geraniol & Chinin + Struktur
Chinin & Chinidin sind Diastereomere zueianer wie Bild und Spiegelbild –> unterscheiden sich in ihere optischen Drehung & auch in ihere Pharmakologischen Wirkung
Citronellöl:
- Inhalt
- Herkunft
- Besonderheit
- Stammpflanze &Fam.
südliche Indien, Sri Lanka, Indien
Besonderheit ist das man Citronellöl als Ersatz für Melissenöl einsetzen kann, da die Melisse nur wenig ä.Ö enthält jedoch Inhaltsstoffe sehr ähnlich sind wie in Citronellöl.
Das ÖAB gibt bei der Monographie des Citronellöls ein Zusatz an wenn aetherolium Melisse verordnet ist darf auch aetheroium Citronlle verabreicht werden.
FS:
Erkläre mit Beispielen
–> ungesättigte; gesättigte; cis-trans, Wachse
Gehärtete Fette:
enstehten durch kat. Hydrierung der DB ( ungesättigter FS Anteile) = sie werden dadruch fest & haltbar
Wachse:
Ester von FS mit unverzweigten einwertigen Alkoholen. –> sind fast immer fest
Cardenolide:
Struktur, Bestimmung, Inhalt
- Grundaufbau von Saponinen
- Einteilung
- Eigenschaften & Wertbestimmung
Wertbestimmung:
Hämolytischer Index HI = S x a/b
reziproker Wert jender Verdünnung 1g/ 1 ml Droge die noch eben absolute Hämolyse bewirkt
Wofür Baljet Reagenz verwendet bei was ? Reaktion
Kedde Reaktion
- Defi. Brechzahl, wie misst man das
- Skizze
Warum gehört Naringing zu Bitterstoffe, Besonderheit mit Struktur erklären
Augrund der Neohesperidose (a L-Rham(1–>2)ß d-Glc) die für den bitteren Geschmack verantworich ist
Sesam Öl; lat. Name, Zusammensetzung, Besondere Methode zu Charakterisierung nach Arzneibuch, Prinzip des Detektors
- Linolsäure 50%
- Ölsäure 30-50%
ELSD:
Lichstreudetektor, wird angewendet weil normaler UV/Vis hier nicht funktioniert da die Triglyceride kaum UV Absorption zeigen (kein Chromophor/ funktionellen Gruppen)
Prinzip:
Es werden Partikel/ Tröpfchen gezählt
Von der HPLCS kommend (Trennung) werden die Partikel Phasen vernebelt —> dieser Nebel wandert durch Beheizte Röhre es kommt zur Verdampfen des LM & die zurückbleibende Substanzpartickelchen werden weiter transportiert & durch Lichtstreuung aufgezeichnet.
ELSD Universeller Detektor, kann alles unabhängig der Absorption (außern Flüchtige Substanzen verdampfen auch ,..) detektieren.
Besonderheit dass das AZ Buch für Sesamöl Öl. Charakterisierung mittels HPLC ELSD empfiehlt.
–> Sesami oleum raffinatum (EuAB)
Cumarin Nachweis für DC, Rktmechanismus mit Umbelliferon
