Análise gravimétrica Flashcards
(18 cards)
GF: fator gravimétrico
GF= (a/b) x (FW analito/ FW forma-pesagem)
a= n° moles na forma de
pesagem
b= n°moles de analito da amostra a determinar
Agentes de precipitação
•Específicos e seletivos •Forma de precipitação bem definida •Originam partículas com grandes dimensões •Complexos precipitantes
Complexos
precipitantes
- Facilmente filtrados e laváveis dos contaminantes -Apresentem baixa solubilidade s/ perda significativa de analito durante a filtração e lavagem -não reajam c/ os constituintes da atmosfera - De composição bem definida depois de seco ou se necessário calcinado
Agentes de
precipitação orgânicos
- precipitação sob a forma de compostos de coordenação ou quelatos - Precipitação sob a forma de compostos icónicos
Suspensões
Coloidais
- d:10^(-6) a 10 ^(-4)
- s/ tendência para
decantar - filtração difícil ou mesmo impossível
Suspensões cristalinas
-d: 10^ (-3) a 10 mm
- decantam
espontaneamente
- Filtração fácil
- Tipicamente + puras
que os colóides
Mecanismos de
precipitação
- nucleação
- Crescimento de
partículas
Nucleação
-quando pequeno n° iões, átomos ou
moléculas surgem espontaneamente ou através da indução
- p/ haver precipitação terá de haver formação de núcleos
Crescimento de
partícula
- forma um grande cristal por crescimento
de núcleos - após nucleação, outros iões são atraídos originando a ocorrência de grandes
partículas filtráveis - se bem formada, reduz potenciais
contaminantes, não
se fixando na estrutura do cristal, evitando
fenómenos de coprecipitação
processos de coagulação de
coloides
- Aquecimento c/ agitação
- juntar eletrólito
Aquecimento c/ agitação
Reduz n° e quantidade de iões adsorvidas por
partículas permitindoa aproximação entre
partículas ( >coagulação)
+ eletrólito
Reduz o volume de
(aq) que contém iões de
Carga oposta neutralizando a partícula ( > coagulação)
Precipitados cristalinos
•+ manuseáveis •muito puros e fáceis de filtrar •grande controlo no processo de precipitação •melhor obtenção- formação lenta do precipitado através do controlo de calor em solução diluída •digestão s/ agitação
Fenómenos de
coprecipitação(contaminação)
• adsoração superficial • formação de cristais mistos • Oclusão • Aprisionamento Mecânico
Adsorção
após nucleação, Outros iões são atraídos(> contaminação)
• Lavagem c/ água ou eletrólito volátil p/ remover iões
• Reprecipitação dissolvendo o precipitado inicial e precipitando 2°×
Formação cristais mistos
iões idênticos ocupam o lugar do analito no precipitado
• Remoção dos iões - precipitação prévia usando agente
precipitante diferente
Agentes de precipitação por redução(exemplos)
- SO2-Se, Au
- H2C2O4-Au
- H2-Re, Ir
- NaNO2-Au
- SnCl2-Hg
- Redução eletrolítica-Co,Ni,Cu,Zn,Ag,In,Sn,Sb,Cd,Re,Bi
Agentes de precipitação inorgânicos (exemplos)
- HC|-Ag, Hg
- H2S- Cu, Zn, Sn
- 2SO4- Sr, Cd, Pb, Ba (sulfatos)
- AgNO3- CI, Br, I
- (NH4)2HPO4-Mg, Bi
- H2C2O4-Ca,Sr
