Espetroscopia atómica

Question 1

Espetroscopia atómica

Answer 1

absorção de radiação na zona do UV-vis ocorrendo ao nível atómico-espetroscopia de absorção atómica (AAS)

Question 2

Fundamentos(AAS)

Answer 2

• amostras vaporizadas a 2000-6000K e decompostas em átomos
• estão envolvidos espetros de absorção com riscas estreitas
• concentração dos átomos é medida s/ grandes interferências espetrais
• permite a análise multi-elementar com elevada seletividade
• são técnicas de eleição para a análise de metais totais em concentrações na gama entre ppm e ppb
• apresentam elevada precisão
• a instrumentação é dispendiosa, mas permite análises económicas

Question 3

Espetrofotómetro atómico

Answer 3

• constituídos por componentes semelhantes aos do UV/vis com algumas diferenças
• recorre-se a atomização a alta temperatura
• as lâmpadas de cátodo oco usadas em absorção atómica permitem a obtenção de radiação tão monocromática quanto o necessário porque as lâmpadas são mais frias que a chama

Question 4

Introdução da amostra

Answer 4

• nebulização pneumática (soluções ou lamas, +usada)
• nebulização ultrassónica (soluções
• vaporização eletrotérmica (sólidos, líquidos e soluções)

Question 5

Atomização

Answer 5

• pode ser realizada por chama ou eletrotérmica

- segue a lei de Lambert-Beer

Question 6

Fenómenos que ocorrem na atomização

Answer 6

1) evaporação do solvente
2) atomização do sólido
3) em alguns casos ocorre a excitação dos átomos no estado gasoso

Question 7

Lei de Lambert-Beer

Answer 7

• Fonte(são usadas lâmpadas de cátodo oco:emissão do elemento estudado)
• A=-log(T) = -log(I/I0)
• A=ɛ b c (b=percurso ótico, largura da chama normalmente 10cm)

Question 8

Lâmpada de cátodo oco

Answer 8

• He ou Ar (~130-170Pa)
• He ou Ar ionizado (~500V) choca com o cátodo do elemento
• O elemento após ficar excitado emite radiação característica

Question 9

Atomização por chama

Answer 9

• atomização + comum
• indicada p/ amostras líquidas(aerossóis)
• a nebulização antecede a atomização
• rendimento da nebulização ~5%
• sensibilidade: ppm
• a mistura combustível/oxidante +usual é o acetileno/ar

Question 10

Automização eletrotérmica

Answer 10

• sinal transiente (~10s)
• +sensível que a chama(ppb)
• menos preciso que a chama
• requer apenas 1-100 μL de amostra (líquida ou sólida)
• aquecimento em atmosfera de árgon
• programação das rampas de temperatura
• o aquecimento é realizado com vista ao cumprimento das seguintes fases(1ºevaporação,2ºcalcinação, 3ºatomização)
• limpeza: >2600ºC
• os fornos têm uma vida limitada:200-400 atomizações