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Química Analítica > Análise volumétrica > Flashcards

Análise volumétrica Flashcards

1
Q

Classes do material de vidro

A
  • Classe A/AS

- Classe B

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Q

Classe A/AS

A

tolerâncias dos volumes encontram-se dentro dos limites fixados pelas normas DIN e ISO(+exato)

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3
Q

Classe B

A

tolerâncias de volume estão dentro do dobro do limite de erro da classe A/AS fixadas pelas normas DIN e ISSO(-exato)

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4
Q

tipos de calibração

A

baseiam-se genericamente na determinação gravimétrica da quantidade de água ultra-pura contida a 20ºC e corresponde ao volume impresso no instrumento

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5
Q

Análise volumétrica

A

método quantitativo em que se adiciona um volume conhecido de uma solução padrão de concentração conhecida ou titulante, no qual a espécie vai originar uma reação completa com o analito em estudo ou titulado, numa relação estequiométrica bem definida

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6
Q

Erros de titulação

A
  • erros determinados

- erros indeterminados

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7
Q

erros determinados

A

pequena quantidade de titulante a mais será necessário para converter o indicador que poderá ser minimizado titulando brancos usando o mesmo volume de amostra e indicador

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8
Q

erros indeterminados

A

cada operador tem uma forma própria de operação e verificar a mudança de cor, que poderá ser controlada titulando brancos e soluções padrão contendo volumes e concentrações exatas do analito em estudo

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9
Q

padrão primário

A
  • muito puro
  • estável ao ar e em solução
  • não higroscópico
  • pouco dispendioso
  • fórmula molecular elevada(minimiza o erro de pesagem)
  • solúvel no solvente de titulação
  • reaja rapidamente e estequiometricamente com o analito
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10
Q

solução padrão

A

constituída por uma espécie de composição bem definida, idealmente por uma padrão primário, usada para preparar a solução titulante ou para padronizar o titulante(padronização)

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11
Q

métodos volumétricos podem ser processados por:

A
  • precipitação
  • neutralização
  • complexação
  • redox
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12
Q

resumo

A
  • método de análise expedito e rápido(clássico)
  • muito menos moroso que a gravimetria
  • pouco oneroso
  • requerimentos mínimos
  • não é necessária instrumentação
  • pode ser requerida padronização
  • menos exato que a gravimetria(erro de titulação)
  • seletividade e sensibilidade dependente do tipo de volumetria
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13
Q

volumetria de precipitação

A

baseia-se na formação de um precipitado insolúvel entre o analito a dosear e um agente precipitante

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14
Q

método volumétrico mais usado

A

baseia-se na argentimetria, ou seja, na formação de precipitados insolúveis usando como agente precipitante ou titulante o nitrato de prata

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15
Q

analitos genericamente doseados

A

sais de halogenetos(Cl-,Br-,I-)

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16
Q

determinação do ponto de equivalência

A
  • Mohr
  • Charpentier-Volhard
  • Fajans
17
Q

padrões primários mais usados

A
  • nitrato de prata
  • cloreto de sódio
  • cloreto de potássio
  • brometo de potássio
18
Q

método de mohr

A
  • direto
  • método de indicação-insolubilidade de dois sais
  • indicador: cromato de sódio
  • pH cerca de 8(dicromato de prata ser +solúvel)
  • deve proceder-se a um ensaio em branco para estimar o erro de titualção
19
Q

método de charpentier-volhard

A
  • indireto
  • método de indicação-formação de um complexo de ferro
  • indicador:Fe(III),alúmen de ferro amoniacal
  • adiciona-se excesso de prata à amostra
  • o AgCl formado é removido por flitração
  • excesso de prata é titulado com KSCN
20
Q

charpentier-valhard(aplicações)

A

doseamento de aniões inorgânicos em águas e soluções aquosas diversas

21
Q

Volumetria de neutralização

A
  • ocorrência de reações entre ácidos e bases
  • titulante tipicamente ácido ou base forte
  • espécies da amostra podem ser ácidos ou bases tanto fracas como fortes
  • ponto de equivalência é determinado com recurso a diversos tipos de indicadores ácido-base corados
22
Q

soluções padrão(ácido-base)

A
  • recorre-se com frequência a padrões secundários previamente padronizados com padrões primários
  • exemplos:NaOH,HCl,etc.
  • H2SO4, HNO3 e o HClO4 não são frequentemente usados uma vez serem ácidos muito fortes e potenciais agentes de oxidação
  • como NaOH se carbonata com facilidade pode recorrer-se a bário para precipitar o carbonato formado
23
Q

padrões primário(neutralização)

A
  • Na2CO3
  • ácido oxálico
  • bórax
  • biftalato de potássio
  • HCl
  • biiodato de potássio
  • ácido benzóico
  • ácido succínico
24
Q

solução tampão

A
  • toda aquela que resiste a mudanças de pH
  • muitos dos tampões tanto num ácido fraco com a sua base como numa base fraca com o seu ácido conjugado
  • é formada quando um ácido fraco é parcialmente titulada com uma base forte ou uma base fraca é titulada com um ácido forte
  • capacidade de um tampão:nº moles em ácido ou base fortes que 1L de tampão consegue absorver quando a mudança de pH for de apenas uma unidade
25
Q

indicadores corados

A
  • podem conter + que 1 cor de transição ou ser incolor
  • deve ser mais fraco que a espécie a dosear
  • adicionar em concentrações muito baixas e mudança de cor rápida e bem distinta
  • gama de transição:pka +/- 1 (+1-ácidos, -1 para bases)
26
Q

volumetria de complexação

A
  • formação de espécies complexas, genericamente constituidas por iões e compostos orgânicos(EDTA) ou inorgânicos
  • complexos formados através da ligação covalente c/ pares de eletrões ñ ligantes de certos compostos e iões metálicos
  • PE determinado c/ recurso a indicadores corados seletivos
  • às vezes usa-se volumetria de retorno
27
Q

Padrões primários(complexação):

A
  • EDTA

- cloreto de zinco

28
Q

indicadores(complexação)

A
  • ser corados e apresentarem 2 ou + formas lábeis
  • formar complexos menos estáveis que o EDTA
  • zona de pH bem controlada
  • pode se recorrer a potenciometria
29
Q

Aplicações(complexação)

A
  • doseamento de catiões metálicos em geral em águas e soluções aquosas diversas
  • usada regularmente em normas
30
Q

volumetria redox

A
  • sempre que há mudança do estado de oxidação de 1 ou + espécies
  • titulante é agente oxidante ou redutor forte
  • oxidação e redução ocorrem simultaneamente durante a titulação
  • PE baseado na concentração das espécies oxidadas e reduzidas envolvidas
31
Q

titulantes(redox)

A
  • oxidantes fortes(MnO4-,Ce4+, Cr2O7(2-), I2

- redutores fortes(Fe(II), S2O3(2-)iodometria)

32
Q

Padrões primários(redox)

A
  • dicromato de potássio
  • bromato de potássio
  • iodato de potássio
  • iodo
  • oxalato de sódio
33
Q

indicadores(redox)

A
  • corados:variam em função do potencial de célula, recorrendo-se a tabelas q indicam o potencial de viragem dos indicadores redox
  • específicos:reagem especificamente com uma espécie química da titulação
  • titulações auto-indicadas(KMnO4)
  • usados regularmente em normas

Química Analítica (6 decks)

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