Filtration

Question 1

Wozu dient Filtration?

Answer 1

dient der Abtrennung von Feststoffen aus Flüssigkeiten

Question 2

Was versteht man unter Filtration?

Answer 2

wird das Trennen von Stoffgemischen aufgrund der unterschiedlichen Teilchengröße der Komponenten mit Hilfe eines Filters und eines Druckunterschieds verstanden. Dabei passieren die Flüssigkeits- oder Gasmoleküle die Poren des Filters & die gröberen Feststoffteilchen werden zurückgehalten

Question 3

Was ist ein Filter?

Answer 3

= ein durchlässiges Material, das von einer Flüssigkeit oder einem Gas durchströmt wird und Feststoffteilchen an der Oberfläche oder im inneren des Filtermaterials festhalten kann

Question 4

Was sind die Voraussetzungen für das Filtrieren?

Answer 4

stets ein Druckunterschied zwischen Zu- & Ablaufseite des Filters

Question 5

Wie lauten die Kenngrößen für Filter?

Answer 5

• Rückhaltevermögen (bestimmt durch Porengröße)
• Filtrationsgeschwindigkeit (Filterfläche, Porengröße, Viskosität, Druckunterschied, Schwerkraft, Vakuumfiltration, Druckfiltration)

Question 6

Zähle die verschiedenen Filtertypen und Filtermaterialen auf?

Answer 6

• Wattebausch
• Papier- oder Glasfaserfilter
• Fritten
• Membranfilter

Question 7

Wattebausch

Answer 7

• aus Cellulose oder Glaswolle
• nur für grobe Feststoffe geeignet

Question 8

Papier- oder Glasfaserfilter

Answer 8

• regellos verfilztes Fasergeflecht
• keine definierte Porengröße
• definierter Rückhaltebereich
• 4 bis 7 µm

Question 9

Fritten

Answer 9

• aus gesintertem Glas, Metall oder Kunststoff
• Material wird zu feinem Gries vermahlen und gesintert
• Porenkanäle, Einteilung in Porositätsklassen

Question 10

Membranfilter

Answer 10

• präzise Oberflächenstruktur mit genau definierten Poren
• kann hydrophile (Celluloseacetat) oder hydrophobe (PTFE) Eigenschaften besitzen
• Porenweite zwischen 10 und 0.01 µm
• Filtration analytischer Proben

Question 11

Gegen was sind Cellulosefasern nicht beständig?

Answer 11

gegenüber starken Säuren und starken Laugen

Question 12

Zähle die 3 Filtrationsmethoden auf

Answer 12

• Filtration bei Normaldruck
• Filtration bei vermindertem Druck
• Filtration mit Überdruck

Question 13

Wann wird Filtration bei Normaldruck angewendet?

Answer 13

bei gut filtrierbaren Flüssigkeiten mit relativ grobkörnigem Niederschlag

Question 14

Wann wird Filtration bei vermindertem Druck angewendet?

Answer 14

zur Filtration von großen Flüssigkeitsmengen oder schlecht filtrierbaren Suspensionen

Question 15

Wann wird Filtration mit Überdruck angewendet?

Answer 15

Arbeiten unter Ausschluss von Luft

Question 16

Erkläre den Ablauf der Filtration bei Normaldruck

Answer 16

1) Filterpapier mit dem verwendeten Lösungsmittel anfeuchten
2) Suspension durch einen Filter gießen, dazu werden Glastrichter und gefalteter Rundfilter
3) Auffangen der Lösung (=Filtrat) erfolgt in einem Erlenmeyerkolben oder Rundkolben
4) Luftaustritt über einen kleinen Spalt -> sonst Filtration zum Erliegen kommt

Question 17

Wieso befeuchtet man das Filterpapier nicht mit Wasser?

Answer 17

mit Wasser befeuchtetes Filterpapier ist für organische Lösungsmittel nicht mehr durchgängig

Question 18

in welchen Einsatzbereichen wird die Filtration bei Normaldruck durchgeführt?

Answer 18

• Abtrennung eines Trockenmittels nach erfolgter Aufarbeitung -> mit geeignetem Lösungsmittel nachspülen, um am Trockenmittel anhaftendes Produkt herauszuwaschen
• Abtrennen von Schwebeteilchen, mechanischen Verunreinigungen oder eines zweiten schwerlöslichen Reaktionsprodukts -> Faltenfilter mit wenig Solvens nachwaschen

Question 19

Für was ist die Filtration bei Normaldruck nicht geeignet?

Answer 19

heiße, gesättigte Lösungen -> beim Abkühlen während Filtration kann Produkt auskristallisieren & Schwebestoffe können Poren verstopfen

Question 20

Welche Filtration ist eine Standardfiltration in der organischen Chemie?

Answer 20

Filtration unter vermindertem Druck

Question 21

Erkläre den Ablauf der Filtration unter vermindertem Druck

Answer 21

1) genormte massive Porzellantrichter mit gelochter Bodenplatte (=Büchner-Trichter) oder Glasschlitznutschen
2) Porzellan mit geeigneten Rundfiltern versehen
3) Absaugflasche + Gummikonus + Büchner-Trichter -> leichter Unterdruck (Regulation mittels Woulff’scher Flasche)
4) Absaugflasche immer mit Klammer am Stativ sichern

Question 22

in welchen Einsatzbereichen wird die Filtration unter vermindertem Druck durchgeführt?

Answer 22

• Abtrennen von Trocknungsmitteln aus einer Produktlösung
• Abfiltrieren von schwerlöslichen und unlöslichen Verunreinigungen bei der Umkristallisation (aus heißer Lösung -> 5-10% mehr Lösungsmittel, um Kristallisation zu vermeiden)
• Isolierung der kalten Lösung eines aus einem Solvens auskristallisierten Produkts

Question 23

Welchen Trichter verwendet man bei der Filtration unter vermindertem Druck bei kleiner Menge?

Answer 23

bis 100 ml Lösungsmittel wird Hirschtrichter verwendet

Question 24

Was sind Glasfilterfritten?

Answer 24

• sind Büchner- bzw. Hirschtrichter, bei denen die gelochten Bodenplatten durch poröse Glasfilter ersetzt sind
• bestehen nicht aus Porzellan, sondern Glas
• schwierige Reinigung bei Verstopfen der Poren

Question 25

Wo werden Glasfilterfritten verwendet?

Answer 25

Filtration von stark sauren, stark alkalischen & oxidierenden Lösungen eingesetzt -> zersetzen normales Filterpapier

Question 26

Erkläre den Ablauf der Filtration mit Überdruck?

Answer 26

1) die zu filtrierende Flüssigkeit wird unter Druck durch den Filter gepresst
2) Filtrat bleibt bei dieser Operation unter Normaldruck -> geeignet für leichtflüchtige Lösungsmittel (bei vermindertem Druck würden sie rasch verdampfen)

Question 27

Für was ist die Filtration durch Zentrifugation geeignet?

Answer 27

für feine, aber auch schmierige, klebrige und harzige Verunreinigungen

Question 28

Welche Stoffe können Filterpapiere verstopfen und was kann man dagegen tun?

Answer 28

feine Niederschläge/ Trübstoffe, die strukturlos, schleimig oder kolloidal sind
-> anstelle von Membranfilter oder Fritten kann Celite oder ähnlich wirkende Filterhilfsmittel eingesetzt werden

Question 29

Was sind Celite?

Answer 29

• sind feinpulverisierte, reinste Kieselalgen (Kieselgur)
• entstehen durch Ablagerung der Gerüste von Kieselalgen
• bestehen aus 80% aus amorpher Kieselsäure
• haben feine Rillen und Vertiefungen -> große Oberfläche = gute Filtrierwirkung
• chemikalienbeständig
• hohe Filtrationsgeschwindigkeit

Question 30

Welche Filtrierhilfsmittel werden zum Einsatz gebracht?

Answer 30

• Celluloseflocken -> in trübe Lösung einrühren & mit Unterdruck filtrieren
• Kieselgur (Celite) -> aufschlämmen im LM & dicke Schicht auf Filter eines Büchner-Trichter aufbringen
• Aktivkohle -> Kohle einrühren, Adsorption an Oberfläche, über Celite filtrieren

Question 31

Welche Probleme könne während des Filtrierens auftauchen?

Answer 31

• feste Partikel gehen durch Filter -> falsche Porengröße verwendet
• Flüssigkeit geht nicht durch Filter -> Filterpapier verstopft wegen Wasser oder falsche Porengröße
• Bei Vakuumfiltration tritt Stillstand ein -> alter Gummikonus (Dichtigkeit nicht mehr da -> Fehlluft angesaugt)
• Flüssigkeit im Filtrat kocht -> zu niedriger Druck

Question 32

Wohin schaut Woulff’sche Flasche?

Answer 32

lange Rohr immer in Richtung zur Apparatur

Question 33

Allgemeines zur Filtrationspraxis

Answer 33

• je größer die Kristalle, desto weniger Verstopfung des Filters
• je größer Filterfläche, desto weniger können sich dicke undurchdringliche Rückstände bilden
• überschüssige flüssige Phase über Filter abdekantiert