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Arzneistoffsynthese > Reaktionsapparaturen > Flashcards

Reaktionsapparaturen Flashcards

1
Q

Welche Reaktionsgefäße werden im organischem Labor eingesetzt?

A

Rundkolben mit Schliffen verwendet

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Q

Wie viel beträgt das Nutzvolumen bei normaler Arbeitsweise?

A

Das Nutzvolumen beträgt bei normaler Arbeitsweise 2/3 des Nennvolumens (Normaldruck)

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3
Q

Wie viel beträgt das Nutzvolumen beim Arbeiten unter Vakuum?

A

Nutzvolumen verringert sich auf die Hälfte des Nennvolumens

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4
Q

Welche Rundkolben gibt es?

A
  • Einhalsrundkolben (round-bottom flask)
  • Einhalsspitzkolben (pear-shape flask)
  • Mehrhalskolben
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5
Q

Rückflusskühler

A

= Arbeiten unter Rückfluss
-> das entstehende Kondensat wird in denselben Kolben rückgeführt

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6
Q

Destillation

A

Erfolgt die Ableitung des Kondensats durch einen absteigenden Kühler in eine Vorlage

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7
Q

Zähle die verschiedenen Kühler auf

A
  • Luftkühler (air condenser)
  • Kugelkühler
  • Liebigkühler (Liebig condenser)
  • Allihnkühler ( Allihn condenser)
  • Dimrothkühler (coil condenser Dimroth type)
  • Intensivkühler (jacketed coil condenser)
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8
Q

Luftkühler

A
  • schwächste Kühlleistung
  • Rückflusskühler
  • Glasrohr
  • nicht in OC im Einsatz
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9
Q

Kugelkühler

A
  • wie Luftkühler, aber mit vergrößerter Oberfläche
  • Rückflusskühler
  • Glasrohr
  • nicht in OC im Einsatz
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10
Q

Liebigkühler

A
  • Wasser von unten nach oben
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11
Q

Allihnkühler

A
  • Wasser von unten nach oben
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12
Q

Dimrothkühler

A
  • Abtropfspitze
  • doppelte Kühlleistung
  • Kühlflüssigkeit läuft in Spirale entgegengesetzt zur Strömungsrichtung des Dampfes nach unten (=Gegenstromprinzip)
  • Kühlflüssigkeit läuft im Steigrohr nach oben
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13
Q

Intensivkühler

A
  • Schlange und Mantel
  • doppelte Kühlleistung
    -Kühlflüssigkeit läuft in Spirale entgegengesetzt zur Strömungsrichtung des Dampfes nach unten (=Gegenstromprinzip)
  • Kühlflüssigkeit läuft im Kühlmantel nach oben
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14
Q

Was muss bei kühlwasserführende Schläuche immer gemacht werden?

A

immer mit Klemmen oder Schlauchschellen sicher, um ernsthafte Probleme im Labor zu vermeiden

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15
Q

Welche Probleme können mit Kühlern und deren Schläuche auftreten?

A
  • Wasserschäden im Labor bzw. im ganzen Haus
  • explosionsartiges Zerspritzen eines heißen Ölbades
  • Löschen der Gasflamme, Bildung explosiver Gas-Luftgemische
  • Brand- & Explosionsgefahr durch nicht mehr kondensierte Lösungsmittel
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16
Q

Wie kann der Wasserfluss überprüft werden?

A

mittel Wasserwächter -> Durchfluss darf nicht zu stark sein, da ansonsten der Schlauch abplatzen kann

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17
Q

Was kann man anstelle eines Kühlers, der über Nacht im Labor laufen sollte, verwenden?

A

-> neuartiger Luftkühler der Firma Radleys = Findenser Super Air Condenser
- kein Einsatz von Wasser
- für Reaktionen mit Lösungsmittel, die den Siedepunkt von 150°C nicht überschreiten, geeignet
- darf nur in einem laufenden Digestor (Abzug) erfolgen

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18
Q

Was kann man anstelle eines Ölbades, der über Nacht im Labor laufen sollte, verwenden?

A
  • Aluminiumblöcke werden zum heizen verwendet
  • Aluminiumblöcke nur bis max. 260°C aufgeheizt werden
  • eingestellte Temperatur darf max. 10°C über der Siedetemperatur des verwendeten Lösungsmittels sein
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19
Q

Tropftrichter

A

= dropping funnel
- zum kotrollierten Zutropfen von Flüssigkeiten & Lösungen über einen längeren Zeitraum
- genaues Dosieren durch Schliffhahn (Glas oder Teflon) möglich
- verschiedene Größen: mit oder ohne Druckausgleich (pressure equalization) & mit oder ohne Skalierung

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20
Q

Zähle einige Aufsätze und Übergangsstücke auf

A
  • Quickfit
  • Übergangs-/Reduzierstücke Hülse auf Kern
  • Übergangs-/Expansionsstücke Kern auf Hülse
  • NS-Kern auf KS-Schale
  • NS-Hülse auf KS-Kugel
  • Anschütz
  • Übergangsstücke gebogen
  • Übergangsstücke mit NS-Hahn
  • Destillieraufsatz & nach Claisen
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21
Q

Quickfit

A

= Adapter zum Fixieren von Gaseinleitungsrohren und Thermometern zur Innentemperaturkontrolle in Glasapparaturen
- spezielle Silikondichtung mit PTFE-Stulpe
- teflonbeschichtete Seite der Dichtung zeigt nach unten (Chemikalienseite) -> lange Haltbarkeit der Dichtung

22
Q

Übergangs-/Reduzierstücke Hülse auf Kern

A

= reduction adapter with ground joints
- dienen der Verbindung von Geräten mit unterschiedlichen Schliffgrößen
- in allen Kombinationen erhältlich

23
Q

Übergangs-/Expansionsstücke Kern auf Hülse

A

= expansion adapters with ground joints
-dienen der Verbindung von Geräten mit unterschiedlichen Schliffgrößen
- in allen Kombinationen erhältlich

24
Q

Übergangsstücke NS-Kern auf KS-Schale

A

= adapter NS cone to spherical joint
- bei großen Destillationsapparaturen
- bei Vorlagekolben von Rotationsverdampfern

25
Q

Übergangsstücke NS-Hülse auf KS-Kugel

A

= adapter NS socket to spherical joint ball
– bei großen Destillationsapparaturen
- bei Vorlagekolben von Rotationsverdampfern

26
Q

Anschütz

A
  • vorhandener Schliff um einen weiteren Schliff erweitert
  • Innentemperaturfühler oder Gaseinleiterohr verwendet werden, ohne dass sofort auf Mehrhalskolben umgestiegen wird
27
Q

Übergangsstücke gebogen
Übergangsstücke mit NS-Hahn

A

= adapter with NS socket and bent glass olive
- wenn beweglichen Teile ohne Normschliff in eine Apparatur integriert werden sollen
- bei Trockenrohre, Gasableitungen

28
Q

Destillieraufsatz nach Claisen

A

= distilling head (acc. to Claisen)
- beim Claisen-Aufsatz kann neben dem Thermometer auch noch eine Siedekapillare eingebracht werden

29
Q

Wie werden Trockenrohre befüllt?

A

1) zuerst befüllen mit Watte
2) mit festen Trocknungsmitteln z.B. gekörntes wasserfreies Calciumchlorid, Kieselgel oder Drierite (gekörntes CaSO4) befüllen
3) das offene Ende wieder mit etwas Watte verschließen

30
Q

Wozu dienen Trockenrohre?

A

dienen zum Ausschluss von Luftfeuchtigkeit

31
Q

Wie kann Drierite regeneriert werden?

A

im Trockenschrank

32
Q

Wozu dienen Blasenzähler?

A

zur Beobachtung von entstehenden Gasen

33
Q

Wie funktioniert ein Blasenzähler?

A
  • wird mit inerten Sperrflüssigkeit z.B. Paraffinöl befüllt
  • durch einen Unterdruck könnte Öl nach oben gesaugt werden, jedoch durch breite Öffnung ist es nicht möglich
  • Reaktion ist beendet wenn keine Gasbläschen mehr da sind
34
Q

Wann werden Rührer eingesetzt?

A
  • bei 2 mischbare Phasen
  • bei tropfenweise / portionsweise Zugabe einer Komponente
  • zum raschen Temperaturausgleich mit Kälte / Heizbad
  • zum Vermeiden von Siedeverzügen
35
Q

Welche Rührer gibt es?

A
  • Magnetrührstäbe mit Magnetrührwerk-> für kleine & nicht zu viskose Reaktionsmischungen
  • KPG-Rührer mit mechanischem Rührwerk -> für größere Ansätze; Rührhülse muss separat mit einer 3-Fingerklammer oder Universalklammer gesichert werden
36
Q

Wie erfolgt die Schmierung eines KPG-Rührers?

A
  • mit einem Spezialfett (Stirr-Ol) -> gasdicht & lösungsmittelbeständig
37
Q

Welche Arten von Heizen gibt es?

A
  • Wasserbäder
  • Silikonölbad
  • Metallbäder
  • Heizpilz
  • Kochplatte
  • Aluminiumblock
  • Sandbad auf Kochplatte
  • Dampfbad (steam bath/cone)
38
Q

Was sind die Vor- bzw. Nachteile von Wasserbäder?

A

Nachteil: nur bis 70°C sinnvoll

39
Q

Was sind die Vor- bzw. Nachteile von Silikonölbäder?

A

Vorteil: Temperatur bis 220°C
Nachteil: Silikon hat sehr hohen Ausdehnungskoeffizienten -> bei 100°C 10% mehr Volumen als bei RT

40
Q

Was sind die Vor- bzw. Nachteile von Heizpilzen?

A

= Heizmantel, heating mantle
Nachteile: beschränkt auf bestimmte Kolbengröße; heiße Oberfläche stellt bei Kolbenbruch große Gefahr dar; keine magnetische Rührung möglich

41
Q

Was sind die Vor- bzw. Nachteile von Kochplatten?

A

= hot plate/stirrer
Nachteile: große Temperaturungenauigkeit zw. Ein/Aus-Zustand; schlecht regelbar

42
Q

Was sind die Vor- bzw. Nachteile bei Metallbädern?

A

Vorteile: viel höhere Temperaturen möglich
Legierung aus Sn, Cd, Bi, Pb

43
Q

Mit welchen Apparaturen werden Temperaturmessungen durchgeführt?

A
  • mit Thermometern aus Glas mit verschiedenen Thermometerflüssigkeiten
  • elektronische Thermometer mit Messfühlern aus V2A-Stahl
44
Q

Welche sind gebräuchliche Thermometerflüssigkeiten?

A
  • Quecksilber: -30°C bis 360°C
  • Galinstan
  • Propylencarbonat (blau)
  • Isoamylbenzoat (gefärbt)
  • Paraffinöl (rot)
  • Mineralöl katalytisch hydriert (grau)
45
Q

Welche Thermometerflüssigkeiten werden für tiefe Temperaturen verwendet?

A
  • Quecksilber-Thallium-Eutektikum
  • Toluol gefärbt
  • Pentan gefärbt
46
Q

Welche Thermometerarten gibt es?

A
  • Universalthermometer -> Genauigkeit 1°C & ganzeintauchend skaliert
  • Stockthermometer -> verlängert Schaft & Eintauchen ohne Verdeckung der Skala
  • Normschliff-thermometer -> für Destillationsapparaturen
47
Q

Zähle die verschiedenen Befestigungsmaterialen für Glasgeräte auf

A
  • Kolbenklammer
  • Kühlerklammer
  • Fischerklammer
  • Universalklammer
48
Q

Wozu dienen Schlauchklemmen?

A

zur Fixierung von Wasser- und Gasschläuchen an Oliven

49
Q

Was darf bei der Festkörperdestillation nicht verwendet werden?

A

keine Plastikklammern (Keck), da Schmelzgefahr

50
Q

Welche Arten der Destillationen gibt es?

A
  • interne Wasserdampfdestillation
  • Festkörperdestillation
  • Senkrechtdestillation

Arzneistoffsynthese (8 decks)

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