Kromatografi 2 Flashcards
(15 cards)
Hva menes med kromatografisk selektivitet?
Forskjell i retensjon mellom toppene i et kromatogram. Altså hvor ulik retensjonstid de ulike forb har.
Hva skjer med toppbredde når man øker retensjonstida - ved isokratisk LC/isoterm GC?
Toppbreddene øker med økt retensjonstid - typisk proporsjonalt. Dette beskrives at teoretiske plater, platetall.
Hva er formelen for platetall?
N = tR^2 / standardavvik^2
Eller
N = 16 * (tR^2 / WB^2)
Obs! Platetall, N, er kun valid ved isoterme eller isokrqtiske betingelser
Hva er sammenhengen mellom platetall og kolonnelengde?
N er proporsjonal med kolonnelengden, L. Det er også retensjonstid
H = L/N
H er platehøyde. Hvor mange plater man kan forvente per meter kolonne. Platehøyde bør være lav for best mulig separasjon. Jo flere plater per lengde, dess lavere H og dess bedre separasjon/oppløsning.
Hva er mobilfasen ved GC?
En gass: nitrogen, helium eller hydrogen. Gassen må være inert pga høye T.
Den stabile fasen er en viskøs væske eller en polymer i fast stoff.
Hva er selektivitet i GC?
Den bestemmes kun av stasjonærfasen. Typisk brukes viskøsr polymerer som polysiloksaner. Ulike R-geupper brukes for å endre egenskapene på stasjonærfasen.
Hvilke detektorer er det i GC?
Flammeionisasjonsdetektor (FID), elektronfangerdetektor (ECD), termisk konduktivitetsdetektor (TCD), MS, m.fl.
Hva kjennetegner flammeionisasjonsdetektor?
Kan oppdage alt som kan brennes.
Oksidasjonsrealsjon (brenning). Oksidasjon i flammen fører til strøm mellom anoden og Katodem.
Hva menes med elektronfangerdetektor?
Aka ECD. En radioaktiv kilde emigrerer elektroner. Det dannes en strøm. Analytter som absorberer elektroner vil gi et signal.
Oppdager halogenerte aromatiske forbindelser. Viktig i miljøanalyse.
Hvilken effekt vil det ha å øke T i GC?
Samme effekt som når man øker mobilfasestyrken i LC.
Større andel av analytt vil gå over i mobilfasen. Dette gir lavere k (retensjonsfaktor).
For lav T vil føre til at analysen tar for lang tid. For høy T vil føre til for lav oppløsning (separasjon).
Hvordan kan man øke effektiviteten i GC?
Øke kolonnelengden, minke kolonne diameter, redusere tykkelsen på stasjonær fase.
Hvordan endre selektivitet i GC? Hva er forskjell fra LC?
LC: ved å endre mobilfasesammensetning, eller ved å endre typen stasjonær fase.
GC: endre stasjonær fase.
Stoffer med tyngst masse vil elutere sist. Lavest kokepunkt: eluterer først.
Når skal man velge GC og når LC?
GC passer jo lavere molekylmasse og dess lavere polaritet. Hvis stoffene er egnet for analyse med GC, er dette det beste alternativet: billigere, mer robust, høyere nøyaktighet, høyere effektivitet, universale detektorer. Kan gi mange topper i et kromatogram.