Problemy i zadania chemii analitycznej Flashcards

(103 cards)

1
Q

Co to jest analityczny zakres stężeń?

A

zakres stężeń analitu chrakterystyczny dla danej metody pomiarowej, w którym wielkość sygnałów analitu wykazuje ilościowy związek z jego stężeniem oraz pomiar tych sygnałów może być dokonany z dostateczną precyzją

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
2
Q

Co to jest wzorzec/roztwór wzorcowy?

A

próbka lub roztwór o znanej zawartości analitu, przygotowane w laboratorium z maksymalną możliwą do osiągnięcia precyzją i dokładnością

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
3
Q

Co to jest ślepa próba?

A

próbka, w której znajdują się wszystkie składniki z wyjątkiem substancji oznaczanej (analitu)

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
4
Q

Na czym polega praktyczny charakter chemii analitycznej?

A

ustalanie składu obiektów materialnych

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
5
Q

Na czym polega podstawowy charakter chemii analitycznej?

A

opracowanie nowych metod i ich ocena

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
6
Q

Co to jest precyzja?

A

rozrzut wyników uzyskiwanych daną metodą

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
7
Q

Co to jest dokładność?

A

zdolność do uzyskiwania wyników bliskich wartości rzeczywistej

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
8
Q

Co to jest czułość?

A

najmniejsza różnica w zawartości analitu w próbce, jaką można oznaczyć

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
9
Q

Co to jest interferent?

A

składnik próbki, niebędący analitem, emitujący sygnał charakterystyczny dla analitu lub powodujący deformację sygnału

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
10
Q

Co to jest efekt interferencyjny/interferencja?

A

zmiana wielkości sygnału analitu w obecności interferenta, może być dodatni lub ujemny

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
11
Q

Czym charakteryzują się metody chemiczne?

A

bezpośrednie, oznaczanie makroskładników, wysoka precyzja i dokładność

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
12
Q

Wymień podział metod miareczkowych ze względu na typ reakcji zachodzącej podczas miareczkowania i typ związku będącego titrantem

A

reakcje zobojętniania, utleniania i redukcji, kompleksowania, strącania

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
13
Q

Jaki dział chemii analit. zajmuje się reakcjami zobojętniania?

A

Alkacymetria

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
14
Q

Jak dzieli się alkacymetrię?

A

alkalimetria i acydymetria

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
15
Q

Jaki dział chemii analit. zajmuje się reakcjami utleniania i redukcji?

A

redoksymetria

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
16
Q

Jak dzieli się redoksymetrię

A

reduktometria i oksydymetria

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
17
Q

Jak dział chemii analit. zajmuje się reakcjami kompleksowania?

A

kompleksometria

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
18
Q

Jak dzieli się kompleksometrię?

A

miareczkowanie niechelatometryczne i chelatometryczne

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
19
Q

Jaki dział chemii analit. zajmuje się reakcjami strącania?

A

analiza strąceniowa -> metody Mohra i Volharda

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
20
Q

Cechy charakterystyczne metod instrumentalnych

A

pośrednie, bardzo duża czułość, pomiar łatwy i szybki, specjalistyczna aparatura pomiarowa

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
21
Q

Jak klasyfikowane są metody instrumentalne?

A

metody oparte na pomiarze zjawisk fizycznych, metody oparte na pomiarze zjawisk fizykochemicznych

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
22
Q

Jakie zjawiska zachodzą w metodach opartych na pomiarze zjawisk fizycznych?

A

absorpcja promieniowania, emisja promieniowania, rozpraszanie i absorpcja promieniowania, rozpraszanie promieniowania, odbicie światła, skręcenie płaszczyzny polaryzacji światła spolaryzowanego, strumień cząsteczek naładowanych i jonów o różnym stosunku m/z

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
23
Q

Jakie zjawiska zachodzą w metodach opartych na pomiarze zjawisk fizykochemicznych?

A

wydzielanie elektrolityczne, przepływ prądu między elektrodami, zmiany potencjału elektrody wskaźnikowej, przewodnictwo elektryczne roztworów

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
24
Q

Najczęściej stosowana klasyfikacja metod instrumentalnych

A

spektroskopowe, elektrochemiczne, radiometryczne, rozdzielcze

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
25
Co to jest technika analityczna?
zespół metod analitycznych wykorzystujących to sam zjawisko fizyczne lub fizykochemiczne
26
Przykłady technik analitycznych
absorpcyjna spektrometria atomowa, woltamperometria
27
Co to jest metoda analityczna?
konkretny sposób oznaczania określonego analitu w określonej matrycy, za pomocą danej techniki, wykorzystujący określone postępowanie
28
Przykłady metod analitycznych
oznaczanie wapnia w wodzie za pomocą techniki potencjometrycznej, oznaczanie aspiryny w tabletkach za pomocą techniki spektrofotometrycznej
29
Co to jest procedura analityczna?
szczegółowy sposób postępowania, szczegółowe warunki pobierania próbek analitycznych
30
Jakie są obowiązkowe badania analityczne dla wszystkich substancji i produktów leczniczych?
identyfikacja lub potwierdzenie tożsamości, badanie czystości, oznaczanie zawartości, określenie właściwości substancji, badania farmakologiczne, biofarmaceutyczne i farmakokinetyczne
31
Wymień rodzaje analityki
składu, procesowa, rozmieszczenia, strukturalna
32
Co to jest zmienna zależna?
wielkość określająca rodzaj składnika (z) lub ilość składnika (y) - analityka składu
33
Co to jest zmienna niezależna?
czas (t) lub inny parametr zależny od czasu | - analityka procesowa
34
Do jakiego rodzaju analityki należą współrzędne przestrzenne badanego obiektu?
analityka rozmieszczenia, strukturalna
35
Wymień rodzaje analityki składu
jakościowa, ilościowa
36
Jakich substancji dotyczy analiza ilościowa?
subst. do celów farmaceutycznych, do celów farmaceutycznych w prod. leczniczym, do celów farm. w materiale biologicznym
37
Co wpływa na stopień trudności analizy ilościowej?
rodzaj matrycy, budowa chemiczna i właściwości fizykochemiczne oznaczanej substancji oraz jej stężenie
38
Jak przedstawiane są wyniki w analityce procesowej (dynamicznej)?
w formie graficznej 2d lub 3d | - zmienna niezależna: czas
39
Wymień rodzaje analityki rozmieszczenia
liniowa (1d), powierzchniowa (2d), przestrzenna (3d)
40
Czym zajmuje się analityka strukturalna?
analityka rozmieszczenia w obszarze atomów | wyjaśnia budowę cząsteczek i komórek elementarnych kryształów
41
Jakich informacji dostarcza jakościowa analityka strukturalna?
o symetrii cząsteczki lub kryształu
42
Jakich informacji dostarcza ilościowa analityka strukturalna?
o konfiguracji i konformacji cząsteczki oraz komórki elementarnej kryształu
43
Wymień etapy postępowania analitycznego
1. Pobranie próbki 2. Przygotowanie próbki do analizy 3. Pomiar sygnału analitycznego 4. Opracowanie wyników
44
Wymień rodzaje próbek
pierwotna, ogólna, laboratoryjna (średnia), do badań, analityczna (odważka)
45
Co to jest próbka pierwotna?
część partii produktu pobrana z jednego miejsca produktu nieopakowanego lub z jednego miejsca opakowania jednostkowego
46
Co to jest próbka ogólna?
część produktu złożona ze wszystkich próbek pierwotnych pobranych z różnych miejsc jednego opakowania lub z jednej partii materiału badanego
47
Jakiej wielkości powinna być próbka ogólna?
tym większa im analizowany materiał jest mniej jednorodny, powinna wynosić od 1% dla dużej partii materiału i do 1% dla małej
48
Co to jest próbka laboratoryjna (średnia)?
przygotowuje się ją z próbki ogólnej, reprezentuje właściwości całej partii produktu i przeznaczona jest do badań laboratoryjnych
49
W jaki sposób otrzymuje się próbkę laboratoryjną?
w wyniku zmniejszenia próbki ogólnej metodą kwadratowania
50
Jakiej wielkości powinna być próbka laboratoryjna?
taka, aby można było 3-krotnie wykonać wszystkie badania
51
Jak powinna być dzielona i przechowywana próbka laboratoryjna?
na 3 porcje odpowiednio opakowane i przechowywane w sposób zapewniający jej identyczność
52
Co to jest próbka do badań?
przygotowuje się ją z próbki laboratoryjnej, np. przez przesiewanie, rozdrabnianie, mielenie, pobiera się z niej próbkę analityczną
53
Co to jest próbka analityczna?
część produktu pobrana z próbki do badań lub próbki laboratoryjnej, przeznaczona w całości do jednego oznaczenia lub wykorzystana bezpośrednio do badania
54
Od czego zależy wielkość odważki próbki analitycznej?
od przybliżonej zawartości oznaczanego składnika, im mniejsza zawartość oznaczanego składnika, tym większa odważka - od metody oznaczania
55
W jaki sposób przygotowuje się odważkę analityczną?
w naczynku wagowym z doszlifowaną pokrywką
56
Podaj sposoby rozdzielania mechanicznego
strącanie i sączenie, destylacja, ekstrakcja, wymiana jonowa, rozdzielanie chromatograficzne, elektroforetyczne
57
Z czym powinien być powiązany wybór sposobu rozdzielania?
z rodzajem matrycy, właściwościami fizykochemicznymi i stężeniem analitu, techniką pomiaru
58
Jaki jest pierwszy chemiczny etap analizy po pobraniu próbki?
przeprowadzenie próbki do roztworu
59
Jaki jest ostateczny efekt przeprowadzenia próbki do roztworu?
przeniesienie analitu z matrycy pierwotnej (analizowana próbka) do matrycy wtórnej (roztwór do analizy)
60
Jak przeprowadzić do roztworu pierwiastki śladowe w matrycy nieorganicznej?
Woda (rozpuszczanie) lub kwasy nieorganiczne (roztwarzanie)
61
Jak przeprowadzić do roztworu pierwiastki śladowe w matrycy organicznej?
Rozkład próbki (spopielanie lub mineralizacja) | [niszczenie matrycy organicznej]
62
Jak przeprowadzić do roztworu anality organiczne?
Ekstrakcja ciecz-ciecz lub ciecz-ciało stałe
63
W jaki sposób przeprowadza się rozpuszczanie próbek?
w wodzie lub rozpuszczalnikach org. | - analit nie ulega żadnym reakcjom
64
Co decyduje o rozpuszczeniu próbek?
czy energia solwatacji przezwycięży energię sieci krystalicznej
65
Na czym polega roztwarzanie?
rozpuszczanie w kwasach nieorg. | metale, stopy lub minerały przeprowadza się do roztworu w wyniku reakcji chemicznych
66
Co to jest woda królewska?
Mieszanina stężonych kwasów HCl i HNO3 (3:1), stosowana do roztwarzania metali szlachetnych
67
Co to jest woda Leforta?
Mieszanina stężonych kwasów HCl i HNO3 (1:3), stosowana do roztwarzania minerałów
68
Wymień rodzaje technik rozkładu próbek
na sucho (spopielanie) i na mokro (mineralizacja)
69
Na czym polega spopielanie?
spalenie próbki w piecu muflowym lub rurze kwarcowej w temp. 300-500*C
70
Co powstaje w trakcie spopielania?
popiół złożony z tlenków i węglanów, następnie rozpuszcza się w odpowiednim kwasie lub mieszaninie kwasów
71
Jakie są wady i niedogodności spopielania?
długi czas trwania, strata części analitów, trudności z rozpuszczeniem popiołów, może być wtórne zanieczyszczenie próbki
72
Jaki jest najważniejszy i najczęściej stosowany sposób rozkładu próbek o podłożu organicznym?
mineralizacja
73
Na czym polega mineralizacja?
przeprowadzenie próbki do roztworu w wyniku reakcji chemicznych z udziałem tlenu uwalnianego z kwasów w podwyższonej temperaturze, efekt końcowy to całkowity rozkład matrycy organicznej
74
Zaleta mineralizacji
mniejsze straty związane z odparowaniem lotnych składników
75
Wada mineralizacji
długi czas trwania - od kilku godzin do kilku dni
76
O czym należy pamiętać realizując proces mineralizacji?
należy dokonać właściwego doboru kwasów i utleniaczy i kolejności wprowadzania do rozkładanej próbki
77
Jakie kwasy stosuje się jako czynniki utleniające?
HNO3, H2SO4, HClO4, HF
78
Jakie mieszaniny stosuje się jako czynniki utleniające?
Mieszaniny kwasów HNO3+H2SO4, HNO3+HClO4, HNO3+H2SO4+HClO4
79
Jakie dodatki utleniaczy wykorzystuje się w mineralizacji?
H2O2 (perhydrol), Mg(NO3)2, KNO3, NaNO3
80
W jaki sposób można skrócić czas trwania mineralizacji i zwiększyć jej skuteczność?
wspomagając rozkład ultradźwiękami, promieniowaniem UV, mikrofalami lub prowadząc rozkład w układzie zamkniętym i pod zwiększonym ciśnieniem
81
Na czym polega ekstrakcja?
na transporcie analitu z badanej próbki (matrycy pierwotnej) do matrycy wtórnej (prosty i jednoznacznie określony skład chemiczny)
82
W jakich układach występuje ekstrakcja?
ciecz-ciecz (ekstrakcja do fazy ciekłej), ciecz-ciało stałe (ekstrakcja do fazy stałej)
83
Najczęściej stosowana technika izolacji i wzbogacenia analitów, wykorzystująca podział analitu między 2 niemieszające się ciecze
Ekstrakcja ciecz-ciecz
84
Prawo Nernsta - wzór
Kc = co/caq
85
Jak dobiera się ekstrahent
tak, aby współczynnik podziału w stosunku do danej substancji był możliwie jak największy
86
Jakie rozpuszczalniki są najczęściej stosowane w ekstrakcji?
pentan, heksan, izooktan, toluen, ksyleny, dichlorometan, eter dietylowy, octan etylu
87
Jaka powinna być rozpuszczalność w wodzie ekstrahenta?
bardzo słaba, by co najmniej 90% użytej objętości rozpuszczalnika pozostało nierozpuszczone
88
Jaka powinna być lotność ekstrahenta?
duża, ułatwiająca jego odparowanie
89
Jaka powinna być czystość ekstrahenta?
duża, zminimalizowane prawdopodobieństwo zanieczyszczenia próbki
90
Co to jest ekstrakcja w układzie pojedynczym?
mechaniczne wytrząsanie 2 niemieszających się cieczy (roztwór wodny próbki + rozpuszczalnik org)
91
Co to jest ekstrakcja ciągła?
zmniejsza się objętość rozpuszczalnika w wyniku recyrkulacji, odpowiednia aparatura w zależności od gęstości rozpuszczalnika
92
Jakie są wady ograniczające zastosowanie ekstrakcji ciecz-ciecz? (6)
duża objętość rozpuszczalników org o dużej czystości, duża toksyczność i palność rozpuszczalników, odparowanie nadmiaru rozpuszczalnika, utylizacja, mała selektywność, trwałe emulsje podczas wytrząsania
93
Jakie są modyfikacje ekstrakcji w układzie ciecz-ciecz? (6)
mikroekstrakcja za pomocą rozpuszczalników (MSE), połączenie ekstrakcji z destylacją z parą wodną (SDE), ekstrakcja za pomocą aparatu Soxhleta, sonifikacja, ekstrakcja wspomagana mikrofalami, ekstrakcja za pomocą płynu w stanie nadkrytycznym
94
Wymień kryteria wyboru metody analitycznej
decydujące o jakości wyniku analitycznego, ekonomiczne
95
Czego dotyczą kryteria decydujące o jakości wyniku analitycznego?
właściwości próbki oraz problem, który należy rozwiązać
96
Podaj kryteria decydujące o jakości wyniku analitycznego (5)
stan skupienia próbki, zakres zawartości analitu, obecność innych składników w próbce, wymagania dot. precyzji i dokładności oznaczeń, określenie jaki analit jest celem analizy
97
Czego dotyczy stan skupienia próbki?
bezpośrednia analiza próbek stałych (jednorodność i reprezentatywność), przeprowadzenie próbki do roztworu, analiza próbek gazowych (absorpcja lub adsorpcja)
98
Czego dotyczy zakres zawartości analitu?
znajomość przybliżonych granic wykrywalności i oznaczalności analitu za pomocą różnych technik - miareczkowe i instrumentalne
99
Na czym polega obecność innych składników w próbce?
utrudniają przygotowanie próbki do analizy, powodują interferencje pogarszające wykrywalność, wstępne rozdzielanie próbki i usuwanie składników przeszkadzających
100
Jakie są wymagania dotyczące precyzji i dokładności oznaczeń?
powinny być określane przez cel wykonania analizy
101
Na czym polega określenie jaki analit jest celem analizy?
zwrócić uwagę na postać chemiczną, w jakiej występuje analit
102
Jakie są kryteria ekonomiczne wyboru metody analitycznej?
koszty inwestycyjne, eksploatacyjne, osobowe, zapewnienia bezpieczeństwa i ogólnych warunków pracy, związane z ochroną środowiska
103
Na czym polega opracowanie wyników?
oszacowanie wartości liczbowych wyniku analizy, analityk powinien ocenić otrzymany przez siebie wynik, podstawową zasadą jest kilkukrotne powtórzenie oznaczenia