Trennverfahren Flashcards
Filtrieren
Grundprinzip: Trennung von Stoffgemischen aus Stoffen unterschiedlicher Aggregatzustände aufgrund unterschiedlicher Teilchengröße
Will man eine Flüssigkeit von einem in ihr unlöslichen Feststoff trennen, wählt man das Filtrieren. Die Flüssigkeit, die aus sehr kleinen Teilchen besteht, fließt ohne Probleme durch das Filterpapier oder Filtertuch (Bild 1). Dabei ist auf die Porengröße des verwendeten Filtermaterials zu achten. Zurück bleibt der aus größeren Teilchen bestehende Filterrückstand.
Die beschriebene einfache Filtration mithilfe eines Papierfilters ist insofern nachteilig, da sie sehr langsam verläuft und stets Flüssigkeit am Filterrückstand haften bleibt. Dies kann man verbessern, wenn man mit Saugflaschen und Büchnertrichtern arbeitet.
Durch die Verwendung einer Vakuumpumpe und den entstehenden Unterdruck verläuft das Filtrieren weitaus schneller und der Filterrückstand wird durch die nachgesogene Luft getrocknet.
Dekantieren
Grundprinzip: Trennung von einer Flüssigkeit und eines darin unlöslichen Feststoffs aufgrund unterschiedlicher Dichten.
Hat sich ein unlöslicher Feststoff unterhalb einer Flüssigkeit abgesetzt, sodass sich zwei Schichten bilden, kann die oben befindliche Flüssigkeit (der Überstand) vorsichtig abgegossen werden (Bild 2). Allerdings kann man durch Dekantieren das Gemisch nicht vollständig trennen, da immer eine Teil der Flüssigkeit an dem Feststoff anhaften bleibt und oftmals auch einige Feststoffpartikel in der abgegossenen Flüssigkeit nachweisbar sind.
Sieben
Grundprinzip: Trennung von Feststoffen aufgrund unterschiedlicher Korngröße
Die Trennung erfolgt, indem das Stoffgemisch über eines oder mehrere Siebe mit definierter Größe der Löcher gegeben wird (Bild 3). Das Siebenwird in der Regel dadurch beschleunigt, dass die Siebe geschüttelt werden.
Zentrifugieren
Prinzip des Verfahrens: Trennen nicht mischbarer Stoffe (meist Feststoff/Flüssigkeit) aufgrund ihrer unterschiedlichen Dichte und der sich daraus ergebenden Fliehkräfte
Ist ein unlöslicher Feststoff in einer Flüssigkeit sehr fein verteilt, ist eine Trennung durch Filtration oftmals ungeeignet. Der fein verteilte Feststoff würde bei der geringen Filtrationsgeschwindigkeit die Poren eines Filterpapiers verstopfen. In diesem Fall benutzt man eine Zentrifuge. Dieses Gerät erzeugt durch eine hohe Umdrehungszahl Fliehkräfte, durch die die Feststoffteilchen an den Boden der Reagenzgläser gedrückt werden und sich so von der ebenfalls im Reagenzglas befindlichen Flüssigkeit trennen (Bild 4). Nach dem Entnehmen der Reagenzgläser kann man die Flüssigkeit einfach dekantieren.
Abscheiden
Prinzip des Verfahrens: Trennung von Stoffen (oft Flüssigkeiten), die nicht ineinander löslich sind, aufgrund unterschiedlicher Dichte
Sind zwei Flüssigkeiten ineinander unlöslich, bilden sich beim Entmischen zwei Phasen. Die untere Schicht enthält immer die Flüssigkeit mit der größeren Dichte, die obere Schicht die Flüssigkeit mit der geringeren Dichte. Durch einen Scheidetrichter können solche Stoffgemische im Labor problemlos getrennt werden (Bild 5).
Extrahieren
Grundprinzip: Trennung von Stoffgemischen aufgrund der unterschiedlichen Löslichkeit der enthaltenen Reinstoffe in einem Lösungsmittel
Bei der Extraktion nutzt man die unterschiedliche Löslichkeit der im Gemisch enthaltenen Komponenten in einem geeigneten Lösungsmittel aus (Bild 6). Das Lösungsmittel (Wasser, Alkohol oder andere organische Lösungsmittel) sollte eine Komponente möglichst gut und die andere möglichst schlecht lösen. Der gewonnene Extrakt kann direkt genutzt werden oder weiterverarbeitet, z. B. indem das Lösungsmittel zurück gewonnen und der im Extrakt enthaltene Reinstoff abgetrennt wird. Das hat den Vorteil, dass das (oft teure) Lösungsmittel erneut zum Einsatz kommen kann.
Man kann beispielsweise lösliche Feststoffe aus anderen Feststoffen bzw. Flüssigkeiten extrahieren.
Ausschütteln
Andererseits kann mithilfe der Extraktion auch ein Gemisch flüssiger Stoffe trennen. Meist wird dieses Verfahren im Labor als „Ausschütteln“bezeichnet. Dazu wird eine Lösungsmittel (Extraktionsmittel), in der sich ein Bestandteil gut löst, zu dem Gemisch gegeben. Durch kräftiges Schütteln wird der gewünschte Bestandteil aus dem ursprünglichen Gemisch abgetrennt, indem es sich in dem Lösungsmittel löst. Nach der Bildung von zwei Phasen, kann die Trennung der Phasen durch im Scheidetrichter erfolgen.
Destillieren
Grundprinzip: Trennen von flüssigen Stoffgemischen aufgrund unterschiedlicher Dampfdrücke bzw. Siedetemperaturen
Bei der Destillation wird die unterschiedliche Flüchtigkeit der im Stoffgemisch enthaltenen Reinstoffe zur Trennung genutzt. Bei diesen Gemischen handelt es sich um Lösungen (meist Gemische von flüssigen Stoffen bzw. Gemische aus festen und flüssigen Stoffen). Bei der Erwärmung in einer Destillationsapparatur (Bild 7) verdampft zuerst der Stoff mit der niedrigeren Siedetemperatur, kondensiert am Kühler und kann in einer Vorlage aufgefangen werden. Die Siedetemperaturen der Stoffe im Gemisch sollten relativ weit auseinanderliegen, damit das Verfahren zur Anwendung kommen kann.
Eindampfen/ Eindunsten/ Kristallisieren
Grundprinzip: Trennen eines Feststoffs aus einer Lösung durch Ausnutzung der höheren Flüchtigkeit des Lösungsmittels
Beim Eindampfen will man – anders als bei der Destillation – den schwerer flüchtigen Feststoff aus einer Lösung isolieren. Dazu wird die Lösung stark auf Temperaturen deutlich oberhalb des Siedepunkts des Lösungsmittels erwärmt. Nach dem Verdampfen des Lösungsmittels und eventueller Verunreinigungen bleibt der gelöste Feststoff zurück.
Dazu muss der Feststoff jedoch thermisch stabil sein und darf sich nicht zersetzen. Anderenfalls muss man das Lösungsmittel bei Temperaturen unterhalb der Siedetemperatur verdunsten lassen. Dabei bleibt zwar der Feststoff erhalten und es wird wenig Energie verbraucht, aber die Trennung dauert viel länger. In beiden Fällen geht das Lösungsmittel bei der Trennung verloren.
Chromatografie
Grundprinzip: Die Chromatografie bezeichnet verschiedene physikalische Trennverfahren, bei denen die Stofftrennung auf der unterschiedlichen Verteilung der Reinstoffe zwischen einer stationären und einer mobilen Phase beruht. Die stationäre (fest stehende) und die mobile (bewegliche) Phase sind nicht miteinander mischbar.
Es gibt unterschiedliche chromatografische Verfahren, deren grundlegende Prinzipien in einem anderen Beitrag erläutert sind. Die Trennung beruht meist auf physikalischen Prozessen (Extraktion, Adsorption), die sich teilweise überlagern. Die Chromatografie eignet sich besonders zur Analyse sehr kleiner Stoffmengen bzw. komplexer Gemische aus vielen Bestandteilen.
Ein Beispiel ist die Trennung von Farbstoffgemischen, die man in einem Lösungsmittel aufnimmt, welches als mobile Phase wirkt. Dieses wird auf einen festen Stoff (z. B. Chromatografiepapier als stationäre Phase) aufgebracht und transportiert die gelösten Stoffe über den Feststoff. Von der stationären Phase werden die Stoffe des Analysengemisches unterschiedlich stark zurückgehalten. Dadurch wandern sie unterschiedlich schnell mit der Mobilphase mit und werden so getrennt (Bild 9).
Rektifikation
Die Rektifikation dient der Trennung von Flüssigkeiten, bei denen die Siedepunkte der einzelnen Komponenten weniger als 80 °C auseinander liegen, ihre Dampfdrücke also vergleichbar werden und eine einfache Destillation nicht mehr ausreicht. Bei der Gegenstromdestillation der Rektifikation läuft fortwährend ein Teil des Kondensats wieder dem Dampf entgegen. Dieses Prinzip lässt sich mit Destillationskolonnen realisieren.
Die Funktion einer solchen Kolonne wird in der Animation an einer Glockenbodenkolonne erklärt, wie sie in der Industrie häufig verwendet wird. Nimmt man als Beispiel eine 1:1 Mischung von Ethanol und 1-Butanol, so erreicht zunächst ein Dampf einer bestimmten Anfangszusammensetzung die erste Kammer und kondensiert hier teilweise. Das Kondensat ist etwas reicher an 1-Butanol als der ursprüngliche Dampf. Es sammelt sich auf dem ersten Boden. Weiter aufsteigender Dampf vermischt sich an der Glocke stark mit der kondensierten Flüssigkeit. Dampf und Rücklauf befinden sich nicht im Gleichgewicht, so dass zwischen den beiden Phasen ein Stoff- und Wärmeaustausch stattfindet. Dadurch reichert sich die höher siedende (schwerer flüchtige) Komponente im fallenden Flüssigkeitsstrom und die tiefer siedende (leichter flüchtige) Komponente im steigenden Dampfstrom an. Der wiederholte Austausch zwischen Dampf und Rücklauf bei sich ständig verändernder Zusammensetzung entlang der Kolonne gleicht einer Mehrfachdestillation. Der Austauschprozess ist dabei umso effektiver, je besser die gegenseitige Durchdringung der beiden Phasen ist.
Soxhlet-Apparatur
Die Soxhlet-Apparatur ist eine mit einer Überlaufeinrichtung versehene gläserne Laboratoriumsapparatur zur Fest-Flüssig-Extraktion, bei der die in einer Extraktionshülse aus Filterpapier befindliche Extraktionssubstanz vom Lösungsmittel diskontinuierlich extrahiert wird.
In der Apparatur wird das Lösungsmittel (Extraktionsmittel) in einem Destillationskolben zum Sieden erhitzt und verdampft. Es steigt als Dampf auf und wird am Rückflusskühler kondensiert. Das kondensierte Lösungsmittel tropft anschließend in die Extraktionshülse in der sich das zu extrahierende Material befindet. Durch weiter zutropfendes Lösungsmittel steigt der Flüssigkeitsspiegel in dem Soxhlet-Aufsatz, bis er die Höhe der Biegung des dünnen Röhrchens erreicht hat. Durch Saug-Heberwirkung wird das Lösungsmittel mit dem gelösten Extrakt in den Destillierkolben zurückgeführt. Durch weiteres Verdampfen des Lösungsmittels wird die Extraktionshülse erneut mit Lösungsmittel gefüllt. Die extrahierten Stoffe reichern sich im Kolben an, während das Extraktionsmittel erneut verdampft, kondensiert und die zu extrahierende Substanz aus der Papierhülse herauslöst.
