1

Question 1

Vzorek

Answer 1

Reprezentativní část analyzovaného objektu

Question 2

Analyt

Answer 2

Složka, která je stanovována, detekována či separována

Question 3

Matrice

Answer 3

Všechny složky vzorku kromě analytu

Question 4

Princip

Answer 4

Fyzikální nebo chemický základ experimentu
(spektroskopie, elektrochemie)

Question 5

Metoda

Answer 5

Užší oblast disciplíny definovaná použitou technikou
(atomová absorpční spektrometrie, potenciometrie)

Question 6

Postup

Answer 6

Popis metody pro konkrétní materiál a analyt
-Definovány parametry přístroje, způsob kalibrace atd.
(stanovení železa v pitné vodě pomocí AAS)

Question 7

Návod

Answer 7

Detailní popis postupu analýzy (např ve skriptech)

Question 8

Analytický signál, jeho dva druhy

Answer 8

Výsledek analytického experimentu
Objektivní - je pouze jedna interpretace (hmotnost na dispelji)
Subjektivní - záleží na pozorovateli (barva, vznik sraženiny)

Question 9

Šum a jeho redukce

Answer 9

Nechtěný analytický signál produkovaný nestálostí podmínek
Redukce průměrováním, filtrováním, modulačními technikami

Question 10

Analýza dle množství stanovované složky

Answer 10

Hlavní makrosložky >1%
Vedlejší makrosložky 0,01-1%
Mikrosložky <0,01%

Question 11

Analýza dle vzniku analytického signálu

Answer 11

Chemické (reakce vzorku s činidlem)
Fyzikální (interakce vzorku s energií)

Question 12

Důkaz

Answer 12

Reakce vzorku s činidlem či určitým druhem energie

Question 13

Indentifikace

Answer 13

Porovnání se signálem standardu

Question 14

Dělení dle způsobu vyhodnocení signálu kvantitativní analýzy

Answer 14

Metody primární - přímý výpočet z chem-fyz zákonů
(gravimetrie, coulometrie)

Metody relativní - nejsou známy všechny parametry vztahu, nutno provést kalibraci
(atomová absorpční spektrometrie)

Question 15

Semikvantitativní metody

Answer 15

Řádové odhady množství (na podobný styl jako pH papírky)

Question 16

Screeningové metody

Answer 16

Ano/Ne
Např test na covid
Rychlé a levné
Nižší přesnost

Question 17

Analytický systém a proces

Answer 17

Systém:
1. zadání analýzy
2. volba metody, postupu
3. vzorkování (důraz na reprezentativnost), skladování
4. úprava vzorku
5. kalibrace a analýza (kvantitativní/kvalitativní)
6. výpočet výsledků + statistické vyhodnocení
7. protokol o provedené analýze
8. porovnání výsledků se zadáním
9. předání výsledků analýzy zadavateli

Proces je 2-8

Question 18

Volba metody analytického procesu

Answer 18

Určena shodou mezi požadavky na analýzu a charakteristikami metody

Question 19

Charakteristiky metody

Answer 19

selektivita / specifičnost
citlivost
mez detekce
mez stanovitelnosti
přesnost
preciznost
robustnost

Question 20

Selektivita

Answer 20

Schopnost metody činidla či reakce rozlišoat mezi analytem a ostatními složkami vzorku

Question 21

Metody skupinové, selektivní, specifické

Answer 21

Skupinové - rozlišení pouze určité skupiny analytů
Selektivní - rozlišení určitého analytu ve vymezené směsi
Specifické - rozlišení určitého analytu v libovolné směsi

Question 22

Přesnost

Answer 22

těsnost souhlasu mezi jedním výsledkem stanovení
a přijatou referenční hodnotou

Question 23

Pravdivost

Answer 23

těsnost souhlasu mezi průměrnou hodnotou získanou
z velkého počtu výsledků měření a přijatou referencí

Question 24

Preciznost

Answer 24

těsnost souhlasu mezi nezávislými výsledky stanovení
za předem stanovených podmínek (výb. sm. odchylka)

Question 25

Robustnost

Answer 25

charakterizována necitlivostí výsledku vůči malým změnám experiment. podmínek, např. pH, teplotě,…

Question 26

Vzorkování, dělení objektů

Answer 26

Zkoumaný objekt - celek Celkový vzorek - odebraný vzorek Laboratorní vzorek - zmenšený do laboratoře (cca 1 kg, zrnitost <1 mm) Analytický vzorek (0,1 - 1 g, zrnitost <0,05 mm);

Question 27

Nástroje k vzorkování plynů

Answer 27

Plynoměrná pipeta, kyveta, sáček

Question 28

Nástroje k vzorkování kapalin

Answer 28

Vzorkovací čerpadlo, povrchový/hloubkový vzorkovcač, vzorkovací ventil na potrubí

Question 29

Nástroje k vzorkování pevných látek

Answer 29

Vzorkovací jehla, pilování a vrtání, stříhání, lopatka

Question 30

Zmenšování vzorku

Answer 30

Kvartace - nutná předběžná homogenizace - vezmu protější čtvrtiny Házení lopatou - nevyžaduje předběžnou homogenizaci Dělič vzroku - instrument

Question 31

Zmenšování částic

Answer 31

Tření - achátové/porcelánové misky Mletí - kulové mlýny

Question 32

Rizika při skladování vzorků

Answer 32

Vzrůst teploty - ztráta těkavých látek, zvýšená reaktivita, degradace Pokles teploty - tvorba sraženin a usazenin z málo rozpustných složek, narušení fyzikálních vlastností materiálu Změna vlhkosti prostředí - riziko pro hygroskopické materiály, indukce hydrolytických reakcí Světlo, UV záření - fotochemické reakce Kyslík v atmosféře - oxidační reakce, degradace, koroze

Question 33

Úprava vzorků

Answer 33

Rozpouštění v nereaktivních rozpuštědlech Rozklad v kyselinách a hydroxidech Tavení - kyselé, alkalické, oxidační Sintrace (spékání) Zpopelnění - provádí se před stanovením obsahu kovů Rozklad v proudu plynu - např v proudu O2 při stanovení síry a uhlíku v ocelích Rozpouštění v uzavřených systémech (např mikrovlnný rozklad) Zkoncentrování (odpaření, srážení...)

Question 34

Kalibrace, její metody

Answer 34

Nalezení vztahu mezi měřeným signálem a množstvím analytu Vyhodnocení pomocí metody nejmenších čtverců 3 metody: Metoda externí kalibrace Metoda přídavků standardu Metoda vnitřního standardu

Question 35

Metoda externí kalibrace

Answer 35

-Nejběžnější 1. Proměření sady kalibračních roztoků - každý má jinou známou koncentraci 2. Proložení regresním modelem - metoda nejmenších čtverců 3. Zisk parametrů kalibrační závislosti 4. Výpočet koncentrace vzorku

Question 36

Metoda přídavků standardu

Answer 36

-Řeší efekt matrice - zesílení nebo zeslabení signálů vlivem interference -Postupné přidávání známého množství analytu (standardu) k roztoku zkoumaného vzorku obsahující ten samý analyt -Protáhnutí vzniklé přímky k nulovému signálu

Question 37

Metoda vnitřního standardu

Answer 37

-Eliminuje vliv kolísání signálu -Do vzorků se přidá stejné množství vnitřního standardu odlišného od analytu (ale s podobným chováním) -Signál standardu nesmí interferovat s analytem -Na osách poměry analytu ku vnitřnímu standardu