4

Question 1

Volumetrie (Odměrná analýza/titrace)

Answer 1

Kvantitativní metoda - už vím co tam je, zjišťuji kolik
Stanovení makrosložek (1% a víc)

Měření objemu titračního činidla potřebného k zreagování stanovované látky

Question 2

Bod ekvivalence (BE)

Answer 2

Veškerá stanovovaná látka právě zreagovala s titračním činidlem

Question 3

Chyba titrace

Answer 3

Rozdíl mezi koncem titrace a bodem ekvivalence
(Tam kde jsme skončili vs tam kde jsme měli skončit)

Question 4

Odměrný roztok

Answer 4

Roztok titračního činidla o známé koncentraci

Question 5

Titrační křivka

Answer 5

Vyjádření závislosti veličiny sledované během titrace

Question 6

Vytitrovaný podíl stanovované látky

Answer 6

Místo objemu přidaného TČ lze použít i podíl a
V (TČ) / V (TČ v BE)

Question 7

Tvar titračních křivek

Answer 7

Závisí na sledované veličině
U potenciometrie - sigmoidální tvar
U fotometrie/konduktometrie - lineární tvar

Question 8

Typy titrací

Answer 8

Přímá titrace - postupné přidávání TČ z byrety do roztoku

Nepřímá titrace - analyt reaguje s přebytkem pomocného činidla a vzniká produkt, který je poté titrován

Zpětná titrace - přidání známého množství pomocného činidla (v přebytku) a titrování nezreagovaného přebytku tohoto činidla

Question 9

Acidobaické titrace

Answer 9

Neutralizace - pro stanovení kyselin a zásad

Odměrné roztohky jsou vždy silné kyseliny/zásady

Vždy se jmenuje podle toho, co je v byretě (Acidimetrie - v byretě je kyselina)

Question 10

Indikace bodu ekvivalence

Answer 10

Vizuální acidobazické indikátory
V určitém pH (funkční oblasti) změní barvu

Lidské oko dokáže zachytit změnu poměrů z 1:10 na 10:1

Question 11

Argentometrie

Answer 11

Metoda srážecí titrace
Tvorba sloučenin s Ag+
Stanovení X-, CN-,SCN-, S2-, ale i Ag+

Question 12

Titrační činidla argentometrie

Answer 12

AgNO3 - 0,01-0,1 mol
Základní látka NaCl

NaCl - 0,01-0,1 mol
Základní látka NaCl

NH4SCN, KSCN - 0,01-0,1 mol
Titr se určí titrací roztoku AgNO3 o známém titru

Question 13

Indikace bodu ekvivalence

Answer 13

Mohrova metoda
-Stanovení Cl-, Br- pomocí AgNO3
-Indikátor K2CrO4 přechází za BE na červenohnědý Ag2CrO4

Volhardova metoda
-Stanovení AG+ pomocí NH4SCN
-Indikátor Fe3+ -> červený komplex

Fajansova metoda
-Stanovení X-, CN- nebo SCN- pomocí AgNO3
-Adsopční indikátor např fluorescein

Instrumentální metody
-Potenciometrie (stříbrná nebo ISE elektroda)
-Konduktometrie, nefelometrie/turbidimetrie

Question 14

Oxidačně redukční titrace

Answer 14

Založeny na oxidačně redukční reakci analytu s titračním činidlem

Oxidomatrie: TČ je oxidovadlo
-Manganometrie
-DIchromatometrie
-Bromatometrie - KBrO3
-Jodometrie - I2

Reduktometrie: TČ je redukovadlo¨
-Titanometrie - TiCl3
-Jodometrie - nepřímá titrace pomocí Na2S2O3

Question 15

Indikace při redoxní titraci

Answer 15

Vizuální indikátory - různé barvy ox a red formy
Rozlišujeme indikátory:
-vratné
-nevratné
-specifické

Instrumentální metody
-Potenciometrie (Pt elektroda), fotometrie

Question 16

Manganometrie

Answer 16

KMnO4 -> MnO2
Za BE roztok zrůžoví
Základní látky:
Kyselina šťavelová, šťavelan
Oxid arsenitý
Mohrova sůl (Fe2+)

Aplikace:
Stanovení Fe v rudách
Stanovení peroxidů
Stanovení Mn
Nepřímé stanovení kationtů
Nepřímé stanovení oxidovadel

Question 17

Dichromatometrie

Answer 17

Cr2O7 2- -> Cr3+
Indikace: potenciometricky, ale i vizuálně difenylaminem (zelená->fialová)

Aplikace:
Stanovení Fe
Stanovení chemické potřeby kyslíku

Question 18

Bromatometrie

Answer 18

BrO3- -> Br-
Indikace:
Tvorba bromu za BE- zoxiduje indikátor
Aplikace:
Stanovení As, Sb, Sn
Stanovení organických látek

Question 19

Jodometrie

Answer 19

I3 - -> 3I-
TČ - I2
Indikátor: za BE tvoří přebytek I2 se škorbem modrý komplex

Druhé TČ - Na2S2O3
Vzniklé trijodidové ionty se ztitrují Na2S2O3

Aplikace:
Stanovení redukovadel
Stanovení oxidovadel
Stanovení jodového čísla tuků
Stanovení vody
Stanovení redukujících cukrů

Question 20

Gravimetrie (vážková analýza)

Answer 20

Primární analytická metoda
Měřená veličina je hmotnost

Question 21

Předpoklady k použití gravimetrie

Answer 21

Kvantitativní vyloučení složky z roztoku
(vznik málo rozpustné látky - není nutné znát její stechiometrické složení)

Převedení vylučovací formy (sušením či žíháním) na produkt o známé stechiometrii -> forma k vážení

Question 22

Postup analýzy

Answer 22

1) Převedení vzorku do kapalné fáze
2) Úprava reakčních podmínek (např teplota a pH)
3) Příprava srážedla (roztok/plyn)
4) Kvantitativní vylučování sraženiny
5) Zrání sraženiny
6) Filtrace sraženiny
7) Promývání sraženiny
8) Sušení či žíhání do konstantní hmotnosti
9) Zisk formy k vážení

Question 22

Ideální vlastnosti sraženiny

Answer 22

Malá rozpustnost
Dobrá filtrovatelnost

Question 23

Eliminace přesycení

Answer 23

Srážení zředěných roztoků, pomalu, míchání

Srážení z homogenního prostředí (pomlalou chemickou reakcí)

Coulometricky

Question 24

Zrání sraženiny

Answer 24

"Stárnutí" Ponechání sraženiny ve styku s matečným roztokem za tepla Jedná se o rekrystalizaci (Tvorba větších a čistčích částic)

Question 25

Filtrace

Answer 25

Pomocí bezpopelových papírových filtrů (za normálního tlaku) Pomocí skleněných filtračních kelímků s fritou (za sníženého tlaku)

Question 26

Promývání

Answer 26

Odstranění matečného roztoku Vymytí látek Nječastěji pomocí vody nebo slabého elektrolytu

Question 27

Sušení

Answer 27

Odstranění matečného roztoku (5-30 °C nad bodem varu) Obvykle nedochází k chemickým změnám sraženiny Při riziku oxidace vzorku použití inertní atmosféry Použitelné pro sraženiny ve skleněném kelímku (papírové filtry se žíhají)

Question 28

Žíhání

Answer 28

Teplota 400-1000° C Použití porcelánových, křemenných či platinových kelímků V první fázi sušení, pak spálení papíru a nakonec žíhání Obvykle dochází k chemickým změnám (oxidace, redukce)

Question 29

Temperování a uchovávání sraženiny

Answer 29

Před vážením je třeba vzorek zchladit na laboratorní teplotu Použití exsikátoru (uvnitř silikagel -> eliminace sorpce vody)

Question 30

Vážení

Answer 30

Do konstantní hmotnosti △m < 0,5 mg Použití analytických vah s přesností 0,1 mg

Question 31

Srážení kovu ve formě sulfidů

Answer 31

V kyselém prostředí: HgS, Bi2S3, As2S3, As2S5 - formy přímo k vážení Sulfidy Cu, Sb, Sn - převod žíháním na oxidy Sulfidy Pb a Cd - převod na sírany V slabě kyselém prostředí: ZnS - žíháním převod na ZnO V amonikálním prostředí: MnS, NiS, CoS - převod na sírany

Question 32

Srážení kovů ve formě halogenidů

Answer 32

AgCl, AgI, Hg2Cl2, BiOCl - formy přímo k vážení

Question 33

Srážení kovů ve fromě hydroxidů či hydratovaných oxidů

Answer 33

Pomocí amoniaku Použitelné pro řadu kovů s výjmkou alkalických a alkalických zemin Převod žíháním na oxidy

Question 34

Srážení kovů ve formě síranů

Answer 34

Pomocí zředěné H2SO4 BaSO4, SrSO4, CaSO4, PbSO4 - formy přímo k vážení

Question 35

Srážení kovů ve formě šťavelanů

Answer 35

Srážení pomocí šťavelanu amonného Šťavelany Ba, Sr, Ca

Question 36

Srážení kovů ve formě fosforečnanů

Answer 36

Srážení pomocí hydrogenfosforečnanu amonného Zn2+, Cd2+, Mn2+, Mg2+ - vznik fosforečnanu amonného a žíháním převod na stabilní difosforečnany

Question 37

Srážení kovů pomocí organických činidel

Answer 37

Často vysoká selektivita Díky vysoké molární hmotnosti srážedla je možné zpracovat i malá množství analytu