7.3 Massaspektrometria ja röntgenkristallografia Flashcards
(2 cards)
Mitä on massaspektrometria?
Massaspektrometria (MS) ei nimestään huolimatta ole spektroskopian alalaji, koska se ei perustu säteilyenergian ja aineen väliseen vuorovaikutukseen. Massaspektrometriassa orgaanista yhdistettä pommitetaan esimerkiksi elektroneilla, jolloin molekyylistä irtoaa elektroneja. Tällöin syntyy positiivisia molekyyli-ioneja. Nämä ionit voivat pilkkoutua edelleen, joten elektronipommituksen seurauksena yhdisteestä muodostuu erimassaisia molekyyli-ioneja. Näin muodostuneet ionit kiihdytetään sähkökentässä ionisuihkuksi. Ionisuihku johdetaan voimakkaaseen magneettikenttään, joka lopulta erottelee ionit. Erimassaiset ionit tulostuvat massaspektriin piikkeinä, joita tulkitsemalla saadaan tietoa tutkitun yhdisteen rakenteesta.
Vaaka-akselilla on molekyyli-ionin molekyylimassan ja varauksen itseisarvon suhde (m/z). Useimmiten z = 1, jolloin spektristä voidaan suoraan laskea molekyyli-ionien molekyylimassat.
Massaspektrometria on herkkä ja tehokas analyysimenetelmä, jota käytetään puhtaiden aineiden ja seosten ainesosien tunnistuksessa. Seoksen komponentit erotetaan ensin jollakin kromatografisella menetelmällä. Sen jälkeen yhdisteet tunnistetaan massaspektrometrialla. Koska jokainen yhdiste pilkkoutuu hieman eri tavalla, yhdiste voidaan tunnistaa vertaamalla siitä saatua spektriä spektrikirjastojen spektreihin.
Mitä on röntgenkristallografia?
Kiteisessä aineessa rakenneosat muodostavat säännöllisen hilarakenteen, jossa jokaisella rakenneosalla on tarkkaan määrätty paikkansa. Yksittäisten atomien tai ionien havaitseminen näkyvän valon avulla on mahdotonta, sillä atomien keskimääräinen koko (0,1–0,5 nm) ja kemiallisten sidosten pituudet ovat pienempiä kuin näkyvän valon aallonpituus. Sen sijaan röntgensäteiden avulla (aallonpituus pienimmillään noin 0,01 nanometriä) voidaan selvittää kiinteiden aineiden kiderakenteita. Röntgensäteiden käyttö kiinteän aineen rakennetutkimuksessa perustuu siihen, miten röntgensäteily siroaa kiinteän aineen hilasta.