Rasterelekrodenmikroskopie

Question 1

Physikalische Analysen- und Abbildungstechnik

Answer 1

zur Abbildung von Obk´jekten und Oberflächen mit 100-00 000 x Vergrößerung, abhängig von der Probenbeschaffenheit

Ausstattung mit verschiedenen Detektoren ermöglicht auch qualitative und quantitative ortsaufgelöste Analytik
(–> Elektonenstrahl-Mirkoanalyse)

Räumliche Ausstattung
- im abbildenden Modus ca 5-100 nm
- bei Verwendung zur Elementanalytik: je nach Signalerzeugungsmechanismus 100 nm - 5 mikrometer

Question 2

Historische Entwicklunge

Answer 2

Entwicklung des REM durch M von Ardenne (1937)

Erste “Mirkosonde”: R. Castaing (1948)

Erstes kommerzielles Gerät 1965 von Cambridge Scientific

Question 3

Elektronenstrahlmikroanalyse

Answer 3

Beschuss einer Probe mit fein fokussiertem Elektronenstrahl und Auswertung der im analytischen Volumen erzeugten Signale

Question 4

Anregungsbirne (Anregungsvolumen)

Answer 4

Bei Eintritt der Primärelektronen in den Festkörper:
Zahlreiche Wechselwirkungen bei denen die Elektronen
- ihre Richtung ändern (=Aufweitung des Elektronenstrahls)
- ihre kinetische Energie verlieren und
- vom Festkörper aufgenommen werden (dazu muss dieser leitend sein, sonst Aufladung)

Question 5

Signalentstehung in der ESMA - Wechselwirkungen zwischen Elektronen und der Probe
1. Ionisation von Probenatomen

Answer 5

Entfernung von e- aus den inneren Orbitalen:
Emission von Röntgenstrahlung durch Nachrücken eines Elektrons aus einer höheren Schale (ergl. RFA)

Entfernung von e- aus Valenzorbitalen
Emission der lose gebundenen Valenzelektronen in einer Stoßkaskade – Sekundärelektronen –> dienen der Abbildung der Oberflächenmorphologie
–> hohe Oberflächenempfindlichkeit
–> hohe Tiefenschärfe

Question 6

Signalentstehung in der ESMA - Wechselwirkungen zwischen Elektronen und der Probe
2. Streuung an Atomkernen (quasi ohne Energieverlust)

Answer 6

quasielastische Streuung

Primärelektronen treten wieder aus der Probe aus = Rückstreuelektronen (BSE) (Backscattering)

Question 7

Signalentstehung in der ESMA - Wechselwirkungen zwischen Elektronen und der Probe
3. Streuung an Atomkernen unter Energieverlust

Answer 7

inelastische Streuung

Kinetische Energie der PE wurde umgewandelt in Bremsstrahlung (= Hintergrund der spezifischen Röntgenstrahlung)

Question 8

Signalentstehung in der ESMA - Wechselwirkungen zwischen Elektronen und der Probe
4. Elastische Streuung an Atomhülle

Answer 8

Transmissionenelektonen-Mikroskopie

Question 9

Anregungsbirne

Answer 9

Durchmesser und Tiefe in nm/mirkometer Bereich –> Mikorbereichsanalyse

Question 10

Analytische Signale der ESMA: SE Bilder

Answer 10

Durch inelastische Streuung der PE oder BSE in der Probe:

• Entstehung von Sekundärelektronen (SE) in oberflächennahen Bereichen
• Treten mit einer kinetischen Energie von einigen eV aus der Probe aus
• Austrittstiefe der SE ist stark materialabhängig
• Anzahl der aus der Probe austretenden Sekundärelektronen (Sekundärelektronenausbeute) sehr stark abhängig von dem Einfallswinkel zwischen dem Elektronenstrahl und der Flächennormale

–> Erlaubt kontrastreiche Abbildung der Topographie (secondary electron imaging, SEI)

Question 11

Analytische Signale der ESMA : BSE Bilder

Answer 11

Als Folge einfacher und mehrfacher elastischer und inelsatischer Streuprozesse:

• Erzeugung von Rückstreuelektronen (RE)
• Energie des BSE zwischen 50 eV und der Primärenergie
• stammen meist aus größeren Probentiefen
• können mit Hilfe zusätzlicher, spezifischer Detektoren registriert werden
• Erzeugte Menge an RRE ist proportional zur Ordnungszahl Z: je größer, desto mehr RE

–> desto heller ist das Bild an der entsprechenden Probenstelle
–> Unterschiedliche Grauwerte ) Materialunterschiede in der Probe (Materialkosten)

Question 12

Elektronendispersive Detektion (EDS)

Answer 12

• Keine genauer Positionierung der Proben erforderlich
• Hohe Empfindlichkeit; großer Akzeptanzwinkel, Arbeiten bei geringer I_PE möglich
• Keine Linienüberlappung durch höhere Beugungsordnungen
• Feststehender Detektor; keine komplizierte Mechanik
• Simultanmessung des gesamten Spektrums, schnell (schlechte spektrale Aufösung)

Question 13

Wellenlängendispersive Detektion (WDS)

Answer 13

• Gute spektrale Auflösung; weniger Linienüberlappungen
• Höhere Zählraten je Röntgenlinie möglich, daher höhere Genauigkeit
• Elemente mit Z >= 4 (Be) nachweisbar. Gute Empfindlichkeit auch für leichte Elemente
• Niedrige Nachweisgrenzen: für B-O: >= 100 ppm, ansonsten bis zu 10 ppm

Question 14

Energiedispersive Analyse Nachteile

Answer 14

limitierter Elementbereich Z >= 11 (Na) fensterloser Detektor Z >) 5 (B)

geringe Energieauflösung delta E 0 150 eV (WDS < 10eV)

geringe Empfindlichkeit

Question 15

Energiedispersive Analyse Vorteile

Answer 15

simultane Multielementanalyse

keine Fokussierung notwendig (rauhe Probe)

Question 16

Wellenlängendispersive Analyse (WDS)
Wellenlängendispersives Röntgenmikroanalyse (WDX)

Answer 16

Detektion der von der Probe emittierten Röntgenstrahlung mit Hilfe von verschiedenen Kristallen und Detektoren

Bewegung von Kristall und Detektor auf dem Rowland-Kreis

Strahlung nur einer bestimmten Wellenlänge erricht den Detektor

höhere spektrale Auflösung der WDS, allerdings bei hohen Strahlendosen

Question 17

Detektoren für die ESMA

Answer 17

Für Röntgenstrahlen: Proportionalzählrohr, Halbleiterdetektor

Für Elektronen: Halbleiterdetektoren, Szintillationszähler

Charakterisierung der Quantitativen Analyse mittels ESMA:
- Erfassungsgrenze: 10^-2 bis 10^-1 %

• Richtigkeit:
  Hauptbestandteile: 0,5 - 1 % rel.
  Nebenbestandteile: 1 - 10 % rel.
  (Spuren): 10 - 50 % rel.
• Elementbereich: B - U