Thermoanalytische Analyseverfahren

Question 1

Def

Answer 1

Oberbegriff für Methoden, bei denen physikalische und chemische Eigenschaften eines Stoffes, eines Substanzgemisches oder von Reaktionsgemischen als Funktion der Temperatur gemessen werde, wobei die Probe einem kontrolliertem Temperaturprogramm unterworfen ist.

Thermogravimetrie

Thermische Analyse

Kalorische Verfahren

Question 2

Thermogravimetrie Messprinzip

Answer 2

Beruht auf Massenänderung der Probe in Abhängigkeit von der Temperatur

Daher beschränkt auf Zerfalls- und Oxidationsreaktionen, sowie Verfolgung physikalischer Prozesse wie Verdampfen, Sublimation und Desorption

Question 3

Thermogravimetrie Messanordnung

Answer 3

Empfindliche Waage, Ofen zur Erzeugung des Temperaturprogrammes, Vorrichtung zum Erzeugen einer inerten oder reaktiven Atmosphäre

Question 4

TG Bsp

Answer 4

Thermogravimetrische Quantifizierung von Ruß in Polyethylen (Reifen)

Question 5

Differenz-Thermoanalyse (DTA)

Referenzverbindungen

Answer 5

Beruht auf Messung der Temperaturdifferenz zwischen Probe und einer inerten Referenzbindung in Abhängigkeit von der Temperatur.

Referenzverbindung: Aluminiumoxid, Siliciumcarbid, Glaskugeln

Question 6

DTA Verwendung

6

Answer 6

Analyse von Polymeren
Tonmineralen
Silikaten
Katalysatoren
Unterscheidung von Harn- und Blasensteinen
Ermittlung von Phasendiagrammen (Schmelz-, Siede- und Zerfallsprodukten)

Question 7

Differential Scanning Calorimetry Messprinzip

Answer 7

Wärmefluss in eine Probe und eine Referenzsubstanz wird während eines kontrollierten Temperaturprogrammes gemessen.

Im Gegensatz zur DTA ist die DSC eine kalorimetrische Analyse, d.h. Energien werden direkt ausgewertet und nicht Temperaturdifferenzen –> leistungsfähigstes Methode der Thermoanalyse

Question 8

DSC Verwendung

Answer 8

Wie DTA, jedoch exaktere Ergebnisse und direkte Ermittlung kalorischer Größen möglich

Da Reaktionen stets von merklichen Enthalpieänderungen begleitet sind, ist das Einzugsgebiet sehr groß und reicht von Reinheitsüberprüfungen pharmazeutischer Wirkstoffe bis zur Untersuchung von Kristallisationsvorgängen in Polymeren.

Question 9

DSC Anwendung

Answer 9

Pharmaindustrie Raumtemperatur -> Lagern –> Stabilität Stoff

Polymerindustrie/Analytik