chp15 Flashcards
(20 cards)
describe the basic idea of Φασματομετρία μάζας
- Στηρίζεται στη μέτρηση της μοριακής των ενώσεων
—> ιονισμός μορίου γίνεται αρχικά κατά το βομβαρδισμό με ηλεκτρόνια - Μπορεί να θεωρηθεί μια οικογένεια τεχνικών ταυτοποίησης της δομής καθώς και ποσοτικού προσδιορισμού στοιχείων και ενώσεων
- Βασίζεται στον ιονισμό ατόμων ή μορίων, το διαχωρισμό των ιονισμένων θραυσμάτων με βάση το λόγο μάζας προς φορτίο (m/z) αυτών και τέλος την καταγραφή της σχετικής αφθονίας τους.
show a diagram of the Φασματόμετρο μάζας machine
slide 7
Describe the most important compound of an MS machine
- Σύστημα εισαγωγής δείγματος
- Πηγή ιονισμού
- Αναλυτής Μαζών
- Ανιχνευτής
Όλα βρίσκονται κάτω από υψηλό κενό
—> to form the απαραίτητη ιονισμος
—> slide 8-10
The first step in MS is the introduction of the solution. List and describe the main 3 σύστηματα εισαγωγής δείγματος
- Μη πτητικά υγρά/στερεά:
—> Απευθείας εισαγωγή στο θάλαμο ιονισμού
—> με ειδικό δειγματοφορέα που δεν επηρεάζει το κενό
- Σύζευξη με χρωματογραφικά συστήματα
—> GC-MS
—> LC-MS - Αέρια/πτητικά υγρά:
—-> Εισάγονται σε δεξαμενή
—> Οι ατμοί εισέρχονται σε ένα θάλαμο ιονισμού
—> Λιγότερο πτητικά υγρά: θέρμανση ως 350°C.
how is the system for introduction of the liquid in MS chosen
Εξαρτάται από:
- Φυσική κατάσταση δείγματος
- Χημικές ιδιότητες
- Τρόπος ιονισμού
Explain how the Μεθόδοι ιονισμού changes based if it’s a volatile or non-volatile substance
- Πτητικές ενώσεις
- Ιονισμός σε συνθήκες κενού
- Πρώτα εξαέρωση δείγματος και μετά ιονισμός.
- Μη Πτητικές ενώσεις
- Ιονισμός σε ατμοσφαιρική πίεση
- Απευθείας μετατροπή μη πτητικού δείγματος σε αεριώδη ιόντα
Name the methods used for ionization of Πτητικές ενώσεις vs non Πτητικές ενώσεις
- Πτητικές ενώσεις
a) Ιονισμός με ηλεκτρόνια (EI)
b) Χημικός Ιονισμός (CI)
- Non-volatile substances
a) Ιονισμός με ηλεκτροψεκασμό (ESI)
b) Ιονισμός με εκρόφηση με λέιζερ (MALDI)
c) Άλλες τεχνικές
List the 2 types of Πηγές ιόντων + subtypes of each
- Αέριας φάσης
- Πρόσκρουση ηλεκτρονίων (EI)
- Χημικός ιονισμός (CI)
- Ιονισμός πεδίου (FI)
- Εκρόφησης
- Εκρόφηση πεδίου (FD)
- Ιονισμός με ηλεκτροψεκασμό (ESI)
- Ιονισμός εκρόφησης με τη βοήθεια υλικού μήτρας (MALDI)
- Εκρόφηση πλάσματος (PD)
- Βομβαρδισμός με άτομα με μεγάλη ταχύτητα (FAB)
- Με δευτερογενές ιόν (SIMS)
- Ιονισμός με θερμοψεκασμό (TS)
Describe how the Ιονισμός με ηλεκτρόνια (ΕΙ) works
slide 14
—> Η ενέργεια των ηλεκτρονίων είναι 70 eV > μέση ενέργεια ιονισμού (10 eV)
—> Το αποτέλεσμα είναι ότι παράγονται πολλά θραύσματα
Give advantages and disadvantages of El
(+) Μεγάλη επαναληψιμότητα
(+) δυνατότητα σύγκρισης των φασμάτων με διάφορα φάσματα σε βιβλιοθήκες για ταυτοποίηση άγνωστων ενώσεων
(-) Θεωρείται «σκληρός ιονισμός»
—> με αποτέλεσμα να προκαλείται έντονη θραυσματοποίηση του μορίου
—> με πιθανή τη μη ανίχνευση του μοριακού ιόντος
How can we solve the harsh ionization of El
Ανάπτυξη τεχνικών περισσότερο «ήπιου» ιονισμού
Describe the Χημικός Ιονισμός (CI) method
slide 16
what are the requirements for doing Χημικός Ιονισμός (CI) method
slide 16
compare chemical vs El ionization method
slide 18
Give advantages and disadvantages of chemical ionization
(+) «Ήπια» τεχνική ιονισμού
—> περιορισμένη θραυσματοποίηση
(+) Δίνει πληροφορίες για το μοριακό βάρος μιας ένωσης
(+) Είναι μια τεχνική διαθέσιμη σε όλα τα όργανα MS
(-) Το φάσμα της μάζας εξαρτάται πάντα από τις συνθήκες ιονισμού (θερμοκρασία, πίεση και άλλα)
—> μειωμένη επαναληψιμότητα
(-) Για να εφαρμοστεί το δείγμα πρέπει να είναι πτητικό (Μ.Β. < 800)
what is the main role of Αναλυτές μαζών
Διαχωρίζει τα ιόντα σύμφωνα με το λόγο μάζας προς φορτίο (m/z)
—> Διαχωριστική (διακριτική) ικανότητα = Ικανότητα του αναλυτή να διακρίνει 2 ιόντα με σχεδόν ίδια μάζα (Μ1 και Μ2)
what are the 2 types of Αναλυτές μαζών
- Αναλυτές μεγάλης διακριτικής ικανότητας:
- Μαγνητικό πεδίο (R = 5000)
- συνδυασμός ηλεκτρικού και μαγνητικού πεδίου (R = 50000)
- Αναλυτές μικρής διακριτικής ικανότητας (R = 500):
- Τετραπολικό φίλτρο
- αναλυτές χρόνου πτήσης
- ιοντική παγίδα
what is the formula for the resolution of Αναλυτές μαζών
R = mean MW of both ions / subtraction of the 2 MW of ions
Examples of Θραυσματοποίηση using MS and understanding what the chemical structure is
slide 21-26
List the main MW we should memo for MS
14 = CH2+
15 = CH3+
29 = CH2CH3+
43 = CH2CH2CH3+
