chp6 Flashcards
(16 cards)
Describe a basic GC system (components)
- Φέρον αέριο και σύστημα ρύθμισης της ροής
- Σύστημα εισαγωγής δείγματος (έγχυση δείγματος)
- Χρωματογραφική στήλη
- Ανιχνευτής
- Θερμοστατούμενος φούρνος
- Σύστημα καταγραφής και αποθήκευσης δεδομένων
(slide 5-6)
what’s the most important part of a GC system
Ο αέριος αναλύτης μεταφέρεται μέσω της στήλης από μία αέρια κινητή φάση, που ονομάζεται φέρον αέριο
what are the 2 subtypes of gas chromatography
- Στη χρωματογραφία κατανομής αερίου-υγρού
—> η στατική φάση είναι ένα μη πτητικό υγρό
—> συνδεδεμένο στο εσωτερικό της στήλης ή σε ένα λεπτό στερεό υλικό στήριξης - Στη χρωματογραφία προσρόφησης αερίου-στερεού
—> ο αναλύτης προσροφάται απευθείας στα στερεά σωματίδια της στατικής φάσης
Explain the basic characteristics of GC mechanism
- Το δείγμα εξατμίζεται και εγχέεται στην κεφαλή της χρωματογραφικής στήλης
- Η έκλουση του δείγματος γίνεται με τη χρήση αδρανούς αερίου (κινητή φάση)
- Η κινητή φάση δεν αλληλεπιδρά με τα μόρια του αναλύτη
- Ο ρόλος της είναι η διακίνηση του αναλύτη κατά μήκος της στήλης.
describe the carrier gas
- Πρέπει να είναι χημικώς αδρανές.
- Η επιλογή του αερίου γίνεται ανάλογα με το είδος του ανιχνευτή που χρησιμοποιείται αλλά και της στήλης.
- Ο συντελεστής κατανομής εξαρτάται από την πτητικότητα των συστατικών του δείγματος στη στατική φάση.
- Περιέχεται συνήθως σε κύλινδρο υψηλής πίεσης (200 bar).
what is the flow speed + pressure in the GC tubes
Πίεση εισόδου —>10-50 psi (1 atm ~ 14.7 psi)
Ταχύτητα ροής:
- Πληρωμένες στήλες —> 25-50 mL/min
- Τριχοειδείς στήλες —> 1-25 mL/min
what temperature is maintained in the GC
Άριστη θερμοκρασία της στήλης εξαρτάται από:
- Σημείο βρασμού των συστατικών
- Απαιτούμενο βαθμό διαχωρισμού
—> Θερμοκρασία ≥ από το μέσο σημείο βρασμού οδηγεί σε λογικούς χρόνους έκλουσης (2-30 min)
Categorize the Είδη ανιχνευτών based on their mechanism (general)
- Διαφορικοί ανιχνευτές
- Ολοκληρωμένοι ανιχνευτές
- Καταστροφικοί ανιχνευτές
- Μη-καταστροφικοί ανιχνευτές
Name specific names / types of ανιχνευτών
- Ανιχνευτές ιοντισμού φλόγας (FID)
- Ανιχνευτές θερμικής αγωγιμότητας (TCD)
- Ανιχνευτής χημειοφωταύγειας (SCD)
- Ανιχνευτές ατομικής εκπομπής (AED)
- Θερμιοντικοί ανιχνευτές (TID)
- Φλογοφωτομετρικός ανιχνευτής (FPD)
- Ανιχνευτής φωτοϊοντισμού
- Φασματογράφος μαζών
- Φασματόμετρο υπερύθρου με μετασχηματισμό Fourier
Explain the basic mechanism of Ανιχνευτές θερμικής αγωγιμότητας (TCD)
- Γενικά η λειτουργία βασίζεται στις μεταβολές που προκαλεί η παρουσία των μορίων του δείγματος στη θερμική αγωγιμότητα ενός ρεύματος αερίου
- Σύγκριση της θερμικής αγωγιμότητας του αναλύτη με αυτή της κινητής φάσης (φέροντος αερίου)
- Χρησιμοποιούνται συνήθως 4 στοιχεία ανίχνευσης, ένα ζεύγος για το δείγμα και ένα ζεύγος για το ρεύμα αναφοράς
What are the columns made of
- Από τηγμένη πυριτία (SiO2)
- καλυμμένες με πολυαμίδιο (πλαστικό ικανό να αντέχει στους 350°C)
- για τη στήριξη και την προστασία τους από την ατμοσφαιρική υγρασία
why do we prefer τριχοειδη στυλη
- Προσφέρουν μεγαλύτερη διαχωριστική ικανότητα
- μικρότερους χρόνους ανάλυσης
- μεγαλύτερη ευαισθησία από τις πληρωμένες στήλες
—> αλλά έχουν μικρότερη χωρητικότητα δείγματος.
what are the 2 Στατικές φάσεις ευρείας χρήσης in GC
- Πολυδιμεθυλοσιλοξάνια
—> συνηθέστερα υγρά που χρησιμοποιούνται - Πολυαιθυλενογλυκόλη (carbowax)
explain some changes in the chemical structure of Πολυδιμεθυλοσιλοξάνια that can be done + their effect
- (- R) είναι όλες –CH3 (υγρό είναι άπολο)
- Με αντικατάσταση ενός κλάσματος των μεθυλομάδων με ομάδες δραστικές
—> όπως κυανοπροπύλιο (-C3H6CN)
—> φαινύλιο (-C6H5)
—> τριφθοροπροπύλιο (-C2H4CF3)
explain how we choose our Στατικής Φάσης
- based on the temperature
- the application
—> we usually go for OV1 or OV3 because of their wide temperature range and many applications
list and show some static phases
slide 19-20
