10. Ásványi komponensek meghatározása: méréstechnikák és műszerek ismertetése, alkalmazási példák, nehézfémszennyezések mérése

Question 1

Milyen elemeket határozhatunk meg

Answer 1

1. Ásványi alkotók-makroelemek:
   CaPNaK, MgClS tartalmú ionok
2. Mikro vagy nyomelemek:
   CuZnMn MoSiSeF FeCr
3. Ultranyomelemek: VuBNiAsSn
4. Toxikusak: ólom, higany, kadmium, alumínium
5. Kis mennyiségben létfontosságú, nagyban toxikus: F, Se

táplálkozástani és funkcionális szerep

Question 2

elemanalízis 2 fő csoportja

Answer 2

1. hagyományos, nedves kémiai

2. atomspektroszkópia

Question 3

Mintaelőkészítés lépései

Answer 3

1. Aprítás, homogenizálás
2. Hamvasztás vagy nedves roncsolás
3. Oldószeres oldás

Question 4

1. Aprítás

Answer 4

Késes homogenizáló, fém beszennyezheti a mintát –> műanyag vagy kerámia kések

Question 5

2. Hamvasztás

Answer 5

a. Száraz hamvasztás
b. Savas roncsolás
c. Mikrohullámú hamvasztás

Question 6

a. Száraz hamvasztás

Answer 6

szerves anyagokat levegőben vagy oxigénben 550-700 fokon lebontjuk, majd a hamut ásványi savban/ savelegyben oldjuk

előny:

• nagy mintamennyiség
• vegyszerekkel bevitt szennyezés kicsi

hátrány:

• hosszú: 4-6 h
• illékony vegyületek, fémek részben vagy teljesen elillannak –> erős oxidáló tulajdonságú adalékokkal lehet csökkenteni a veszteséget pl.: Mg(NO3)2, NH4NO3

Question 7

b. Savas roncsolás

Answer 7

A minta feloldódik és szerves anyaga oxidálódik

jellemzően:
salétromsav, kénsav, hidrogén-peroxid, perklór-sav elegye

Fe, Cu, Zn, P maradéktalanul az oldatban marad

előny:

• gyorsabb
• illékony komponenseket megőrzi

hátrány:

• kisebb mintaszám
• korrózív vegyszer miatt speciális biztonsági berendezés
• folyamatos felügyelet

Question 8

c. Mikrohullámú hamvasztás

Answer 8

víz mikrohullám abszorbciójára hangolt magnetron forrásokat használ –> 150-200 fok

• percekre rövidíti a mintaelőkészítést

Question 9

folyékony minták esetén..

Answer 9

• nincs hamvasztás sem roncsolás - olajoknál pl.: szerves osz.ben oldjuk a mintát

Question 10

3. Minta oldása

Answer 10

vizes osz.-rel

híg savval (sósav, salétromsav)

Question 11

Hagyományos, nedves kémiai módszerek

Answer 11

1. Titrimetria (EDTA, komplexometria, csapadékos titrálás, Mohr, Volhard)
2. Ionszelektív elektród
3. Gravimetriás titrálás és Redox-reakciók (ma már nem annyira használt)

atomspektroszkópiához képest gyorsabb és olcsóbb

Question 12

Nagyteljesítményű elemanalitikai módszerek

Answer 12

1. Atomspektroszkópia
   - -> atomabszorpciós módszerek AAS: láng, higany-hidrid, grafitkemence
   - -> atomemissziós: ICP-OES –> Induktív csatolású plazma optikai emissziós módszer
2. Tömegspektroszkópia: ICP-MS –> Induktív csatolású plazma tömegspektrometriás módszer

Question 13

Atomspektroszkopia elméleti alapja és előnye

Answer 13

szabad atomokat, ionokat állítunk elő fényforrással vagy termikusan, az elem külső elektronjait gerjesztjük –> atomspektrum jön létre, a hullámhosszal azonosítjuk és intenzitásával a mennyiségét határozzuk meg az elemnek

előny: gyors, egyszerre több elem

Question 14

Atomspektroszkópiai módszerek alapjai

Answer 14

atomabszorpció:
fényforrással gerjesztett
monokromatikus (egy adott hullámhosszat mérünk)

atomemisszió:
termikusan gerjesztett 
polikromatikus 
gömbszimmetrikus fényemisszió
UV tartományban összes elem emittál

fluoreszcens: 
fénnyel gerjesztett, 
polikromatikus
specifikusan Hg, As, Se meghat.
fényforrás derékszögben

Question 15

Atomabszorpciós spektroszkópia felépítés

Answer 15

szabad atomok adott hullámhosszon nyelnek el

fényforrás –> atomizáló láng/grafitkemence –> monokromátor –> detektor –> jelfeldolgozó –> adatfeldolgozó, kiértékelő egység

Question 16

monokromátor

Answer 16

A fényforrás összetett vonalas spektrumából a kívánt rezonancia vonalat lokalizáljuk

Question 17

detektor

Answer 17

a sugárzás intenzitásának változását mérjük, elektromos jellé alakítjuk

a mért abszorbancia mutatja az elemkoncentrációt

Question 18

Milyen elemeket határozhatunk meg bizonyos atomabszorpciós technikákkal?

Answer 18

láng at.absz.: fő és mellékalkotók
grafitkemence at.absz.: nyomelemek
higany AAS: Hg nyomelem szinten
hidrid AAS: As, Se nyomelem szinten

összesen kb 60 féle elem, egyszerre egy féle elem (1-2 perc)

Question 19

ICP-OES

Induktív csatolású plazma optikai emissziós módszer

Answer 19

70-80 féle elem egy időben meghatározva

sugárforrás: induktív csatolású plazma: ionizált argongáz

1. minta oldatot porlasztással aeroszollá alakítjuk –> argongáz árammal jut a plazmába
2. plazmában atomizálódik
3. szabad atomok, -ionok gerjesztődnek, elemekre jellemző hullámhosszúságú fényt bocsátanak ki
4. optikai egységgel összegyűjtjük és polikromátorba (felbontja a fényt) vetítjük a fényt
5. detektor

Question 20

Milyen elemeket mérünk ICP-OES-vel?

Answer 20

• gázokat nem szoktunk
• halogéneket sem
• radioaktív elemeket inkább ICP-MSel

Question 21

ICP - tömegspektrométer működés folyamata

Answer 21

1. plazmából az ionok 2 kónuszból álló csatoló egységen halad át –> közte vákuum, az argon-gáz és semleges részecskék nagy részét eltávolítja
2. Ionoptika:
   - -> extrakciós lencsék lassítják az e- okat töltésük miatt és gyorsítják a pozitív ionokat
   - -> omega lencsék: elválasztják az ionokat a fotonoktól és semleges részecskéktől úgy, hogy eltérítik a sugárnyalábot
3. Ütközőcella: gázokkal való ütköztetéssel a többatomos ionok zavaró hatását megszűntetjük
4. Detektor: kvadrupol szűrővel

Question 22

ICP-MSel milyen elemeket lehet meghatározni, amit máshol nem?

Answer 22

Se, Ni, Co, Cu, As, Pb, Hg, Ti –> (AAS, ICP-OES-ben nehezen)

Question 23

ICP

Answer 23

• drága
• 7000-8000 K
• indukciós tekercs a végén