Extrusionstechnik -6- Analyse der prozess-relevanten Eigenschaften Flashcards
(25 cards)
Welche Materialeigenschaften spielen eine entscheidende Rolle während der Verarbeitung?
- Übergangstemperaturen / Reaktionseigenschaften: Glasübergangstemperatur, Schmelztemperatur, Reaktionstemperatur und –kinetik
- Rheologische Eigenschaften: Viskosität, Elastizität
- Thermische Eigenschaften (Cp, Leitfähigkeit,..), Grenzflächeneigenschaften..
Was passiert bei der erwärmung (Glasübergang)? und erneutem abkühlen?
- Bei einer niedrigen Temperatur sind die amorphen Bereiche des Polymers im glasartigen Zustand.
- Wenn das Polymer erwärmt wird, wird ihre Glasübergangstemperatur irgendwann erreicht. Bei dieser Temperatur werden Molekülanteile beweglich. Das Polymer befindet sich jetzt im gummiartigen Zustand. Der gummiartige Zustand verleiht dem Polymer Flexibilität und Formbarkeit.
- Die Beweglichkeit eines Polymers steigt drastisch oberhalb von Tg an und die Reaktivität des Polymers wird dadurch gefördert.->Wichtig um die Strukturveränderungen und die Verformung während des Verfahrens zu ermöglichen und kontrollieren.
- Wenn das Polymer abgekühlt wird, wird es sich unter dem Glasübergangsbereich wieder im glasartigen Zustand befinden. h.h. Polymer wird wieder hart, steif und spröde. Wichtig für die Lagerstabilität (z.B. Diffusion) und Produktqualität (z.B.Textur)
Der Glasübergang ist eine Eigenschaft von welchem Teil des Polymers?
nur dem amorphen Anteil des Polymers
! Der kristalline Anteil bleibt kristallin während des Glasübergangs.
Was bedeutet Amorph (eigenschaft)?
- Wortwörtlich „ohne Struktur“
- Keine wiederholende Anordnung
- Beispiel: Soja und Weizenproteine
Was bedeutet Teilkristallin (eigenschaft)?
- Struktur beinhaltet Bereiche mit beiden Anordnungen, sowohl kristallin als auch amorph
- Beispiel: Stärke, Cellulose
Wsa bedeutet Kristallin (eigenschaft)?
- Regelmäßig 3-D, wiederholende Anordnung der Moleküle
* Beispiel: Lysozym
Was ist der Übergang erster Ordnung?
Schmelzen:
thermische Energie werden zugeführt, ohne dass es zu einer tatsächlichen Temperaturerhöhung kommt (endotherm). Das System erfährt eine abrupte Volumenänderung.
Was ist der Übergang zweiter Ordnung?
Glasübergang:
thermische Energie führt zu Temperaturerhöhung, aber die Wärmekapazität verändert sich. Das Volumen verändert sich, um sich an die Ketten erhöhter Beweglichkeit anzupassen, aber es ist kein abrupter Vorgang.
was wird oft benutzt um Tg zu bestimmen?
- Differential Scanning Calorimetry – DSC
- Messung der Wärmestromveränderung (Tg und Tm bestimmen)
- Rheologische Messungen (gute alternative)
>Dynamisch-mechanische thermische Analyse (DMTA)
>Closed Cavity Rheometer / Rubber Process Analyser
wie funktioniert die Dynamisch mechanische thermische Analyse (DMTA)?
- Eine Probe erfährt eine schwingende (sinusförmige) Deformation oder Spannung.
- Die Response des Materials (Spannung oder Deformation) wird gemessen.
- Den Phasenverschiebungswinkel zwischen Deformation und Spannung wird gemessen.
Welche Parameter beeinflussen Tg (Glasübergangstemperatur)?
- Mokelülstruktur
- Molekulgroßenverteilung
- Verhältnis zwischen kristalline und amorphe Bereiche
- Intermolekulare Kräfte (z.B. Wasserstoffbrücken, van der Waals)
- Quervernetzung (z.B Proteinaggregation, Amylose-Lipid- Komplexe)
- Weichmacher (z.B. Wasser, Glycerin)
- Druck
- Schubspannung
Wie ist die Tg von Proteinen häufig?
oft relativ niedrig
Was erfordert die erzeugung einer Fleischanalogen Struktur?
Umstrukturierung der nativen Proteinstruktur
Eigenschaften Thermoplastische Polymere?
- erweichen beim Aufwärmen, verfestigen beim Abkühlen.
- während Erwärmung, reversible Änderungen der sekundären Bindungen zwischen Ketten (van der Waals Wechselwirkungen).
- degradieren, falls die Temperatur hoch genug ist, um primäre Bindungen (z.B. kovalente Bindungen) entlang der Ketten aufzubrechen.
- > Beispiel: Die meisten Polysaccharide, wie Stärke, Maltodextrin
Eigenschaften Duroplastische Polymere?
- Quervernetzung und Verfestigung beim Aufwärmen. Bleibende Verfestigung hinterher.
- Stark vernetzt oder quer verbunden.
- degradieren, falls die Temperatur hoch genug ist (oft höher als bei Thermoplasten).
- > Beispiel: Weizen-, Sojaproteine
Wie kann das Reaktionsverhalten überwacht werden?
kann durch DMTA Messungen überwacht werden
-> Extrusionsähnliche Bedingungen können definiert nachgestellt werden
Bedingungen bei der DMTA Messung?
- druckdicht geschlossene Messkammer
- hohe T ohne Wasserverlust
- konstante Scherrate und Temperatur
- inline Messungen
Von was hängt die Viskosität unter anderem ab?
→ Scherrate
→ Zeit
→ Temperatur
→ Feststoff- oder Dispersphasengehalt (l/g) T
→ gelöste (Makro-)moleküle (z.B. Hydrokolloide): Konzentration, Molekulargewicht
→ Partikelgröße und -verteilung von dispers verteilten Inhaltsstoffen(s/l/g): Grenzflächeneffekte (Nanopartikel)
→ Druck (ab 100 bar)-> Kompressibilität
→…
Viskosität von Luft, Wasser, Olivenöl?
Luft= 0,01 Wasser= 1 Olivenöl= 100
Welches fliesverhalten hat Schmelze aus Biopolymeren normalerweise?
oft ein nicht-Newtonsches Verhalten -> scherverdünnend
Welche Korrekturen gibt es für die messung des kapillardrucks (mit Kapillarrheometer) bei nicht newtonischen fließverhalten?
• Bagley-Korrektur
(nicht nötig für die Messdüse, nur für runde Düsen!)
• Mooney-Korrektur
• Rabinowitsch- Weißenberg-Korrektur
Vorteile von Kapillarrheometer?
- Erreichen von sehr hohen Scherratenbereichen
- sehr hohe Temperaturen realisierbar -> hochviskose Medien messbar
- kontinuierliche Online- Messung möglich
Nachteile von Kapillarrheometer?
- teilweise aufwändige Korrekturverfahren
- Nur Spannversuche, keine Kriechversuche möglich
- Keine Schwingungsrheologie möglich
- Messungen, Reinigung, Apparatur aufwändig
Dynamisch rheologische Messungen vorteile?
- definierte extrusionsähnliche Bedingungen
- mehr Information
- Erhöhte Temperatur (bis zu 250 °C)
- Einfach zu bedienen
- Schnell
- druckdicht geschlossener Hohlraum