Trocknen von Dispersionen-4- Agglomeration Flashcards

(37 cards)

1
Q

Durch eine Agglomeration können wichtige Eigen- schaften verbessert werden. Was sind Vorteile von Agglomeraten?

A

• Agglomerate lassen sich besser dosieren, transportieren und rehydratisieren als Pulver
• Agglomerate neigen weniger zum Stauben, Anhaften und Entmischen
• Durch Agglomerieren können das Schüttgewicht (Dichte) und damit die gewünschte Verpa-
ckungsgröße eingestellt werden.
• Agglomerate haben deutlich verbesserte Instanteigenschaften: Sie benetzen besser als Einzel-
partikel, sinken leichter unter, nach Deagglomeration verteilen sich die Einzelpartikel homo-
gen in der Suspensionsflüssigkeit und/oder lösen sich schneller.
• Farbe und Form der Partikel, Depotwirkung oder Wirkstoffschutz kann man durch das Agglo-
merationsverfahren beeinflussen.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
2
Q

Definition von Agglomeration?

A

Unter Agglomeration versteht man das Zusammenfügen von Partikeln in gasförmiger oder flüssi- ger Umgebung zu kompakten Stoffgebilden.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
3
Q

Woraus setzt sich die Agglomerationsrate zusammen?

A

Agglomerationsrate = Kollisionshäufigkeit × Haftwahrscheinlichkeit

  • > Je weniger Kollisionen es gibt, desto höher muss die Haftwahrscheinlichkeit sein.
  • > Je geringer die Haftwahrscheinlichkeit ist, desto mehr Kollisionen müssen realisiert werden.
How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
4
Q

Wie kann die Kollisionshäufigkeit beeinflusst werden?

A

Um Kollisionen zu provozieren, werden die Partikel bewegt.

!Bei einem Stoß kommt es aber auch zu trennenden Kräften.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
5
Q

Wie kann die Haftwahrscheinlichkeit beeinflusst werden?

A

Die Haftwahrscheinlichkeit wird durch das Verhältnis von Haftkräften zu Trennkräften zwischen den kollidierenden Partikeln beeinflusst.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
6
Q

Wie wirken sich die Trennkräfte in einem Verfahren auf die Partikelform aus?

A

Verfahren mit hohen Trennkräften führen daher auch immer zu dichten kleinen, meist kugelförmigen Agglomeraten;
Verfahren mit geringen Trennkräften zu großen, porösen und eher unregelmäßig geformten Agglomeraten.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
7
Q

Unterschiedliche Bindemechanismen spielen bei der Agglomeration eine Rolle. Welche?

A
  • Flüssigkeitsbrückenbindungen
  • Festkörperbrücken
  • van-der-Waals (vdW-) Kräfte
  • Trennende Kraft: Gewichtskraft
How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
8
Q

In welche Flüssigkeitsbereiche wird bei der Benetzung von Partikeln unterschieden?

A
  • Brückenbereich
  • Übergangsbereich
  • Kapillarbereich
How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
9
Q

Wie wirkt sich die vorhandene Flüssigkeitsmenge zwischen den Partikeln auf die Haftkräfte aus?

A

Die von einer Flüssigkeitsbrücke übertragene Haftkraft nimmt mit der zur Verfügung stehenden Flüssigkeitsmenge zu und mit dem Abstand a der Partikeln stark ab, bis die Flüssigkeitsbrücke reißt

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
10
Q

Was hat Einfluss auf die Zugfestigkeit und wie?

A

Zugfestigkeit steigt:

  • steigender Flüssigkeitsmenge
  • fallendem Partikelabstand
  • fallender Porosität
  • fallender Primärpartikelgröße
  • steigender Oberflächenrauigkeiten (erhöhen den Abstand zwischen den Partikeln)
How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
11
Q

Wo liegt der Optimale sättigungswert im Bezug auf die Zugfetigkeit von Agglomeraten?

A

Optimale Sättigungswerte liegen bei S ≈ 0,8…0.9. (nach denm Übergangsbereich und bevor kritische Sättigung erreicht und die Zugfestigkeit abnimmt

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
12
Q

Wie können Festkörperbrücken im Agglomerationsverfahren erzeugt werden?

A
  • Sintern: Erwärmen unter Druck auf T > 2/3 Schmelzpunkt
  • Zugabe von Flüssigkeit (Wasser) mit anschließender Lösung von Material aus den Partikeln -> guter weg da kein Fremdmaterial
  • Nutzen einer Schmelze als Bindeflüssigkeit, die anschließend durch Abkühlen verfestigt (kris- tallisiert) wird
  • Chemische Reaktion im Kontaktbereich der Partikel mit Bildung von Feststoffen (selten)
How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
13
Q

Welcher Effekt wird beim Tablettieren und Kompaktieren ausgenutzt?

A

Die gößten Haftkräfte durch Van-der-Waal entstehen bei Berührung.
-> Die Partikel werden durch Kraft zusammengebracht. Die dabei entstehenden Verformungen im Kontaktbereich der Haftpartner vergrößern die Kontaktfläche und erhöhen damit die vdW-Wechselwirkungen.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
14
Q

Einfluss von Flüssigkeit auf die van-der-Vaals Kraft?

A

In flüssiger Umgebung ist die vdW-Kraft um ≈ 10-mal geringer. Agglomerate, die nur über vdW-Kräfte zusammengehalten werden, zerfallen daher oft in Flüssigkeit.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
15
Q

Funktionsprizip von Aufbauagglomeration?

A

Anlagern von einzelnen oder teilw. agglomerierten Partikeln an Agglomerate durch Relativbewegung der Partikeln/Agglomerate zueinander.
Dazu muss gelten: Haftkräfte bei Kontakt > Trennkräfte.

How well did you know this?
1
Not at all
2
3
4
5
Perfectly
16
Q

Was ist das Selektionsprinzip bei wirkung von Trennkräfte resultieren aus Strömungskräften (Reibungs- oder Scherkräfte) oder elastischen Rückstellkräften bei Stoß?

A

Das Selektionsprinzip („nur Agglomerate mit Haftkraft > Trennkraft überleben“) bedeutet: stabile, dichte Agglomeraten entstehen in einem Verfahren mit hohen Trennkräften.

17
Q

In welche Agglomerationsverfahren wird unterschieden?

A
  • Rollagglomeration
  • Mischeragglomeration
  • Fließbettagglomeration
  • Wirbelschichtagglomeration
  • (Dampf-) Strahlagglomeration
  • Pressagglomeration
18
Q

Charakteristik der Produkte durch Rollagglomeration?

A
  • hohe Schüttdichte (ρschütt = 650…800 g/l)
  • gute Fließfähigkeit
  • kugelförmig
  • Anwendung: Automatenpulver, z.B. Getränke, Suppen, …
19
Q

Funktionsprinzip von Mischeragglomeration?

A

batchweise oder kont. arbeitender Mischer mit Flüssigkeitseindüsung
Je nach Zielstruktur der Agglomerate werden unterschiedliche Mischer eingesetzt, bei denen die Mi- schenergie unterschiedlich eingetragen wird. Dadurch werden die Partikel unterschiedlich gegeneinander bewegt, so dass verschieden hohe Trennkräfte resultieren.

20
Q

Welche Apperate für Mischeragglomeration gibt es?

A
  • Intensiv-Mischer
  • Pflugscharmischer
  • Ringschichtmischer
  • Flexomix-Agglomerator
21
Q

gleichen Stoffsystemen haben je nach Apperat unterschiedliche Agglomeratgrößen, -festigkeiten, -for- men und –porositäten.
Welchen Einfluss haben welche Apperate?

A

In der Reihenfolge Flexomix – Pflugscharmischer – Intensivmischer – Ringschichtmischer werden nor- malerweise Agglomerate kleiner, fester, weniger porös und runder.

22
Q

Welchen Einfluss hat die Drehzahl auf die Agglomeration?

A

Bei sehr geringen Drehzahlen werden ganz wenige, sehr große Agglomerate gebildet. Mit steigender Drehzahl (besser: Umfangsgeschwindigkeit) und damit mit steigenden Scherkräften werden die großen, lockeren Agglomerate wieder zerstört. Es entstehen immer kleinere, dafür aber festere Agglomerate. Auch die Standardabweichung und die Breite der Agglomeratgrößenverteilung sinken.

23
Q

Funktionsprinzip der Wirbelschichtagglomeration?

A

batch/kont. Fließbett bzw. Wirbelschicht intensive Partikelbewegung; Einsprühen von Flüssigkeit über Top Spray, Bottom Spray, Wurster Rohr, oder als Tangential-Spray bis zu typischen Benetzungsgraden von ca. 10 %.

24
Q

Welche Flüssigkeiten werden zum Einsprühen bei der Wirbelschichtagglomeration verwendet?

A
  • Lösungen, von z.B. Zucker, mittel- und langkettigen Kohlenhydraten (Maltodextrine, Stärken und Derivate), Zuckeralkohole, oder auch Milchpulver)
  • Suspensionen, z.B. Zuckerlösung mit Kakaopartikeln
  • Schmelzen, z.B. Fette
  • kondensierender Dampf
25
Welche 3 mögliche Mechanismen gibt es für die Agglomeration und das Wachstum bei der Wirbelschichtagglomeration?
* zwiebelschalenartig (Auftreffen und Spreiten von Flüssigkeit: 'Coating') * himbeerartig (Auftreffen von Sprühtropfen, die bereits ganz oder teilweise verfestigt sind: 'Sprühgranulation') * sehr locker und unregelmäßig (Aufeinandertreffen von feuchten Partikeln: ‚Agglomeration‘)
26
Charakteristik der Produkte bei Wirbelschichtagglomeration?
lockere bis feste Agglomerate (0,3...2 mm) mit rel. guten Instanteigenschaften. Daher ist die Wirbelschichtagglomeration sehr weit verbreitet.
27
Das funktionsprinzip der (Dampf-) Strahlagglomeration?
trockene Voragglomeration → Befeuchten der Agglomerate in kondensierendem Dampf: Aufbau von Flüssigkeitsbrücken → Anlösen löslicher Bestandteile: Viskosität in Flüssigkeitsbrücke steigt → Trocknen im heißer Luft (Turm): Festkörperbrücken entstehen und stabilisieren die Agglomerate.
28
Vorteile der (Dampf-) Strahlagglomeration?
* geringe thermische Belastung → schonend für Inhaltsstoffe | * Sehr lockere Agglomerategute Instanteigenschaften
29
nachteile der (Dampf-) Strahlagglomeration?
* geringe Kontaktzeiten im Freifall bedeutet: hohe Kollisionshäufigkeit erforderlich, jeder Stoß muss zur Haftung führen; üblicherweise ist die Agglomerationsrate im Freifall sehr gering * Agglomeratfestigkeit gering (Achtung: Abfüllung)
30
Wie wird das Problem der sehr geringen Kollisionsraten im Freifall gelöst?
wird durch trockene Voragglomeration gelöst: Hierzu wird meist automatisch in der Zuführung – durch Ausnutzen von vdW-Kräften eine Agglomeratbildung gefördert.
31
Was ist für die Einstellung von Dampfdüsen bei der (Dampf-) Strahlagglomeration entscheidend?
Die Dampfdüsen müssen so eingestellt werden, dass die trockenen Voragglomerate gut befeuchtet werden und kollidieren können, ohne zerrissen zu werden
32
Funktionsprinzip der Pressagglomeration?
Verdichten von Partikelhaufwerken in einer Matrize zwischen einem Ober- und einem Unterstempel (z.B. einer Tablettenpresse → Porosität ε sinkt ⇒ Kontaktstellenzahl steigt ⇒ plast. Verformungen der Partikel: Fläche A nimmt zu ⇒ vdW-Haftkraft Fvdw steigen
33
Probleme die bei der Tablettierung auftreten könne un die Konsequenzen daraus?
Bei der Entlastung der Tablette (‚decompression‘) wird ein Teil von Energie wieder frei, indem sich das Material elastisch zurückverformt. Ist dieser Anteil zu hoch, „deckeln“ die Tabletten, d.h. sie zerfallen wieder. -> Ein zu hoher Lufteinschluss unterstützt dieses unerwünschte Verhalten. Konsequenz: Die Tablettierung ist daher nur für Materialien mit hoher plast. Verformbarkeit (z.B. Carboximethoxi- cellulose CMC, oder Lactose) geeignet.
34
Verfahren wenn große Partikel tablettiert werden sollen?
- > müssen vorzerkleinert werden, damit nach dem Pressvorgang die vdW- Kräfte überwiegen können. - > Um die Fließfähigkeit der Partikel zu erhöhen werden sie anschließend noch voragglomeriert
35
Charakteristik der Produkte bei Pressagglomeration?
Presslinge hoher Festigkeit und geringer Porosität: schlechte Instanteigenschaften → Sprengmibel zusetzen, z.B. Carbonate (CO2 ↑) und Zitronensäure bzw. Na-Citrat, oder quellende Stärke.
36
Alternative Pressverfahren zur Tablettierung?
* Walzenpressen: Glatt- oder Formwalzen, Brikettierwalzen; durch Nachzerkleinerung der Kompaktate werden kleinere Agglomerate (‚Pulver‘) erzeugt; man spricht hier auch vom ‚Kompaktieren‘ * Lochpressen: Kollergang, Fleischwolf, Extruder; man spricht hier auch vom ‚Formieren‘
37
Was ist bei Agglomeration im Prozess zu beachten? folgen für den Prozess?
• Zur Agglomeration werden kleine Primärpartikelgrößen benötigt. -> Da kleine Partikel schlechte Fließei- genschaften haben, muss oft vor dem eigentlichen Agglomerationsverfahren bereits voragglomeriert werden. • Benutzung Bindemittel -> benötigt eine anschließende Trocknung • Selten liegen Agglomerate im gewünschten Partikelgrößenbereich vor -> Sieb zur Abtrennung des Gutkorns (gewünschter Partikelgrößenbereich) -->> Fein- und Grobkorn muss zurückgeführt werden